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NBS溴化没有得到红色沉淀?

相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 溴化苯环结构 第一次做NBS溴化,出了点问题,特向各位大侠求助啊~ 我想做的是苯环上甲基的溴化,反应条件:四氯化碳,80℃回流,原料(不太纯,在上边有个点),NBS(1equ),BPO(0.1equ),反应回流了5个小时左右,反应液点板,原料消失了,但是板上只有比较淡的原料中的杂质点和两个极性较大的很淡的 ...

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NBS溴化非极性溶剂需要处理么?

相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 现正在对一些苯环类似物上的甲基取代基用NBS进行溴化,请问该反应中用引发剂过氧化苯甲酰以及AIBN有区别否以及在用这两种引发剂的情况下还需不需要光照?同时该反应为自由基反应对于反应中所应用的非极性溶剂徐不需要处理? 解答: 利用NBS,由于反应后生成丁二酰亚胺,不溶于四氯化碳,且比重比四氯化碳小,反应完毕后 ...

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如何提高NBS的溴化程度

相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 用NBS做苯环上的溴化,想要单溴代产物,但反应无论如何控制都会有约2-3%的多溴代产物,及主含量只能做到96%多一点。如何使其只生成单溴代产物?以前已经考察过以下条件:调整NBS与主原料的投料比,调整反应温度,调整反应时间,均未达到理想的结果,还有其他方法吗?请高人明示。 1.我做过这样的反应.我们采用的是 ...

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溴化反应中需要换溴化剂么?

相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 本人正在做2,6-二异丙基苯胺的溴化反应,先把胺基用乙酰基保护起来,再用液溴加成,用1,2-二氯乙烷做溶剂有两个溴化产物,用二氯甲烷做溶剂有三个产物,这三个产物的出峰时间与1,2-二氯乙烷做溶剂时的出峰时间也不相同,现在正在试用氯仿做溶剂。请教各位谁做过类似的反应?是不是溴素的活性太高了,用不用换溴化剂? ...

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关于苯环溴化的几点经验

相关专题 苯环溴反应的副产物应该是很多的,反应条件很重要: 1、可以改变溴化剂,如用溴素、NBS等。 2、可以加入一种溴化催化剂,如铁粉等。 3、反应应该要避光,否则有可能甲基溴化,而且还可能是主要产物。 4、反应温度应该是回流。 5、溴化剂应该是缓慢逐滴加入,保持反应液溴素的红色很淡,保证不要过量。 这是我做溴化反应5年来的一些经验,希望 ...

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NBS溴化反应中的问题总结

相关专题 NBS溴化试剂与溴化反应 Quote: 反应时没有回流颜色就开始变黄红了,为什么会这样那? 以前做的回流状态下也是乳白色状态的,我用的氩气保护,问问这个反应需要气体保护嘛? answer:我以前做的是溴代甲苯甲基的单溴代CCl4干燥后蒸馏反应过程也没通保护气体加完物料无色随反应进行颜色逐渐加深且表面有琥珀色物质漂浮.6h反应完全.反 ...

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N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的加成反应

相关专题 N-溴代丁二酰亚胺(缩写NBS),是有机合成中的重要试剂。它被广泛应用于自由基取代反应和亲电加成反应中。NBS可以被认为是溴的替代物。 对烯烃的加成反应 NBS可以和烯烃1在水溶液中反应,生成羟基溴代烷2。该反应优化的条件是在0 °C下,将烯烃溶于二甲亚砜、二甲氧基乙烷、四氢呋喃、叔丁醇中任意之一的50%水溶液,在分部加入NBS ...

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DNS法及聚酰胺薄膜层析技术测定蛋白质N—末端和蛋白质的氨基酸

相关专题   一、目的:   学习DNS法及聚酰胺薄膜层析法测定蛋白质N—末端和蛋白质的氨基酸组成的原理及技术。   二、原理:   DNS—Cl在碱性环境里蛋白质和肽的α-氨基酸的氨基起反应,生成带有荧光的、稳定的DNS-氨基酸   (参看图19-1,19-2),其反应如下:   蛋白质在水解前与DNS—Cl反应,产生DNS- ...

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CAT的测定方法:高锰酸钾法

相关专题 当植物暴露在逆境中或者发生衰老的时候,就会加强体内活性氧的代谢,因而会产生较多的过氧化氢,并且积累下来。 过氧化氢会对植物细胞产生损伤,因为它能够直接或间接让核酸、蛋白质等发生氧化现象,也可以破坏细胞膜的构造,从而加速细胞的衰老和解体。过氧化氢酶可以清除 过氧化氢 ,是植物体内重要的酶促防御系统之一。因此,植物组织中过氧化氢酶活性 ...

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细胞的分化与细胞的全能性

相关专题 生命活动的基本单位——细胞 细胞的分化是一个非常复杂的过程,也是当今生物学研究的热点之一。由一个受精卵发育而成的生物体的的各种细胞,在形态,结构和功能上为什么会有明显的差异呢?这就和细胞的分化有关。细胞的分化是指分裂后的细胞,在形态,结构和功能上向着不同方向变化的过程。那些形态的相似,结构相同,具有一定功能的细胞群叫做组织。 正常情 ...

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色谱柱正向使用和反向冲洗优势和原理分析

相关专题 首先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流路方向相同,装柱时那么高的压力(通常大于40MP ...

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有丝分裂的总述和不同阶段特点

相关专题 生命活动的基本单位——细胞 细胞分裂是生命体将遗传物质准确传递给下一代、保持正常运作的重要机体活动。可分为前中后间等阶段。是生物学的重要基础知识。本文主要对有丝分裂的不同时期细胞的变化进行分析。 有丝分裂 - 概述 有丝分裂 真核生物是细胞分裂的基本形式。又称间接分裂、核分裂。在这种分裂过程中出现由许多纺锤丝构成的纺锤体,染色质 ...

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液相色谱常见14个问题及其解决方法

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 一、问:用HPLC进行分析时,保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: 1. 温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。 2. 流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。 3. 柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题: 1. 流速 ...

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高效液相色谱仪基本原理及其常遇故障与解决方式

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 1、高效液相色谱仪的系统组成、工作原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附- 解吸 ...

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高效液相色谱、液液色谱、液—固色谱法的固定相和流动相

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 高效液相色谱的固定相和流动相 一、固定相 高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类,可分为刚性固体和硬胶两大类。刚性固体以二氧化硅为基质,可承受7.0×108~1.0×109Pa的高压,可制成直径、形状、孔隙度不同的颗粒。如果在二氧化硅表面键合各种官能团,可扩大应用范围,它是目前最广泛使用的一种固定相。硬胶主要 ...

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液相色谱泄漏处理方法

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 配件 典型的配件由螺丝和卡套组成——分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单,描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件,需要考虑以下几件事情:接收孔的形状(锥孔或平低孔);适用什么尺寸的管子;螺丝的螺纹,如10·32、1/4·28等。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。 不锈钢配件 不锈钢配件在使用中 ...

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高效液相色谱实验中常见问题分析

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 (一)保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱; 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱; 3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液; 4.柱污染 每天冲洗柱; 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相; 6.柱快达到寿命 采用保护柱。 (二)保留时间缩短 1.流 ...

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色谱原理和起源

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出;又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett ...

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高效液相色谱仪结构简介及其应用

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气相色谱法原理、特点以及注意事项

相关专题 液相色谱和气相色谱技术 气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大 ...

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