• 我要登录|
  • 免费注册
    |
  • 我的丁香通
    • 企业机构:
    • 成为企业机构
    • 个人用户:
    • 个人中心
  • 移动端
    移动端
丁香通 logo丁香实验_LOGO
搜实验

    大家都在搜

      大家都在搜

        0 人通过求购买到了急需的产品
        免费发布求购
        发布求购
        点赞
        收藏
        wx-share
        分享

        农产品中硝酸盐的测定实验

        相关实验:农产品中硝酸盐的测定实验

        最新修订时间:

        原理

        硝酸盐测定:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1 萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。

        材料与仪器

        步骤

        一、准备试剂

        1 氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7)

        2 硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g 硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。

        3 盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL 盐酸,用水稀释至1L。

        4 硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg 于110~120℃干燥恒重的硝酸钠,加水溶解,移于500mL 容量瓶中,加50mL 氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg 硝酸钠。

        5 硝酸钠标准使用液:临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL,置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg 硝酸钠。

        6 亚硝酸钠标准使用液同3.8。

        7 镉柱(镉粉)。

        7.1 海绵状镉粉的制备:于500mL 硫酸镉溶液中,投入足够的锌棒经3~4h,当其中的镉全部被锌置换后,用玻璃棒轻轻刮下,取出残余锌棒,使镉沉底,倾去上层清液,以水用倾斜法多次洗涤,然后移入粉碎机中,加500mL 水,捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上,取20~40 目之间的部分,置试剂瓶中,用水封盖保存,备用。

        7.2 镉柱还原效率的测定:取25mL 酸式滴定管数支,向柱底压入1cm 高的玻璃棉作垫,上置一小漏斗,将新配制的镉粉带水加入柱内,边装边轻轻敲击柱,排除柱内空气,加镉粉至8~10cm 高,上面用1cm 高的玻璃棉覆盖,上置一贮液漏斗。

        当镉柱填装好后,先用25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25mL,调节柱流速至3~5mL/min。镉柱不用时用水封盖,随时都要保持水平面在镉层之上,不得使镉层夹有气泡。

        镉柱每次使用完毕后,应先以25mL 盐酸(0.1mol/L)洗涤,再以水洗两次,每次25mL,最后用水覆盖镉柱。

        柱先加25mL 氯化铵缓冲液,至液面接近海绵镉时,吸取2.0mL 硝酸钠标准使用液(10μg/mL),经柱还原,控制流速3~5mL/min,用50mL 容量瓶接收。加入5mL 氯化铵缓冲溶液,液面接近海绵镉时,加入15mL 水洗柱,还原液和洗液一并流入50mL 容量瓶中。

        加5mL60%乙酸,10mL 显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处放置25min。用1cm 比色杯,以标准零管调节零点,于波长550nm 处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率(如镉柱还原率小于95%,应经盐酸浸泡活化处理)。

        7.3 镉粉还原效率的测定:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL 带塞刻度试管中,至5mL 刻度;用少量水封住。吸取2.0mL 硝酸钠标准使用液,加入5mL 氯化铵缓冲液。盖上试管塞,振摇2min,静止5min,用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤,滤液定量收集于50mL 容量瓶中,用15mL 水少量多次地洗涤镉粉,洗液与滤液合并。加5mL 乙酸(60%)后,立即加10mL 显色剂,加水稀释至刻度,混匀,暗处置25min。用1cm 比色杯,以标准零管调节零点,于550nm 波长处测吸光度,根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。

        农产品中硝酸盐的测定实验

        (二)实验方法与步骤

        1 样品处理

        2 测定(用镉柱法或镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)

        2.1 甲法(镉柱法):经活化的镉柱先加25mL 氯化铵缓冲液,至液面接近海绵镉时,准确吸取5.1 的样品滤液10.0mL,加入镉柱还原。以下按9.7.2 自“控制流速3~5mL/min”起依法操作。

        2.2 乙法(镉粉法):准确吸取5.1 的样品滤液10.0mL,置于盛有高度5mL 镉粉的25mL带塞刻度试管中。自“加入5mL 氯化铵缓冲液…”按9.7.3 依法操作。

        注:蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高,可根据样品中硝酸盐的实际含量,将样品溶液稀释至适当浓度。

        (三)结果计算
        农产品中硝酸盐的测定实验

        注意事项

        蔬菜、腌菜类食品中硝酸盐含量较高,可根据样品中硝酸盐的实际含量,将样品溶液稀释至适当浓度。

        常见问题

        食用蔬菜中硝酸盐含量不超过标准允许量,一般在432PPm以下。

        来源:丁香实验

        ad image
        提问
        扫一扫
        丁香实验小程序二维码
        实验小助手
        丁香实验公众号二维码
        扫码领资料
        反馈
        TOP
        打开小程序