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        农产品中亚硝酸盐测定实验

        相关实验:农产品中亚硝酸盐测定实验

        最新修订时间:

        原理

        (一)亚硝酸盐测定:样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。

        材料与仪器

        步骤

        一、实验仪器、试剂

        (一)仪器:小型粉碎机;分光光度计;分析天平

        (二)试剂: 实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂。

        1 氯化铵缓冲液:1L 容量瓶中加入500mL 水,准确加入20.0mL 盐酸,振荡混匀,准确加入50mL 氢氧化铵,用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。

        2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g 硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL。

        3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g 氢氧化钠用水溶解,稀释至1L。

        4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g 对氨基苯磺酸,溶于700mL 水和300mL 冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存。

        5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定。

        6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。

        7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg 于硅胶干燥器中干燥24h 的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL 容量瓶中,加100mL 氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。

        8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0μg 亚硝酸钠。

        二、实验方法与步骤

        1 样品处理

        称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品,置于打碎机中,加70mL 水和12mL 氢氧化钠溶液(20g/L),混匀,用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH=8,定量转移至200mL 容量瓶中加10mL 硫酸锌溶液,混匀,如不产生白色沉淀,再补加2~5mL 氢氧化钠,混匀。置60℃水浴中加热10min,取出后冷至室温,加水至刻度,混匀。放置0.5h,用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,收集滤液备用。

        2 测定

        2.1 亚硝酸盐标准曲线的制备:吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2.5,5,10,15,20,25μg 亚硝酸钠),分别置于25mL 带塞比色管中。

        于标准管中分别加入4.5mL 氯化铵缓冲液,加2.5mL60%乙酸后立即加入5.0mL 显色剂,加水至刻度,混匀,在暗处静置25min,用1cm 比色杯(灵敏度低时可换2cm 比色杯),以零管调节零点,于波长550nm 处测吸光度,绘制标准曲线。

        低含量样品以制备低含量标准曲线计算,标准系列为:吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0,2,4,6,8,10μg 亚硝酸钠)。

        2.2 样品测定:吸取10.0mL 上述滤液(1.1)于25mL 带塞比色管中,自2.1“于标准管中分别加入4.5mL 氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。

        三、计算
        农产品中亚硝酸盐测定实验

        来源:丁香实验

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