灰化法检测农产品中氟化物实验

氟化镧单晶对氟离子有选择性对数响应，将氟离子选择电极和外参比电极浸入灰化后的含氟浸提液中，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与己知氟离子浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测氟离子浓度溶液组成的原电池电动势，即可计算出待测溶液中氟离子浓度。

一、实验仪器、设备、试剂

1、仪器、设备

(1)氟电极：CSB—F—l 型或其他型号

(2)酸度计：pHS—2 型或电位计

(3)磁力搅拌器

(4)232 型甘汞电极或银—氯化银电极

（5）聚乙烯烧杯100 ml

(6) 马福炉

（7）瓷坩埚

2．试剂

1．硝酸镁溶液：取Mg(N03)2·6H2O 950g 溶解于水并稀释至1000 毫升。

2．氟化物标准储备液：称取0.22log 基准氟化钠(预先在105—110℃烘干2 小时)用水溶解后转入1000 毫升容量瓶，稀释至刻度，摇匀、储存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟离子lOOug。

3．氟化物标准溶液：吸取氟化物标准储备液10ml 稀释在100ml 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，此溶液每毫升含氟离子10ug。

4．0.5mol／L 氢氧化钠溶液

5．离子强度调解缓冲溶液(TISAB)：称取58.8g 二合水柠檬酸钠和85g 硝酸钠于烧杯中，加水溶解，用盐酸调节pH 至5—6 转入1000ml 容量瓶，稀释至刻度。

（二）测定步骤

1．称取样品l 一2g 置于瓷坩埚中，加入Mg(NO3)2 溶液1ml，置于沸水浴上，数分钟后，小心加入数滴浓盐酸，注意避免样品溢出坩埚，继续添加浓盐酸2—3 次，每次数滴，至样品接近干燥。内容物粘稠的话，须先用电热板干燥然后进行炭化。加上坩埚盖，放入冷的马福炉，加热在500—550℃灼烧6 小时，灼烧至灰分成浅灰色，取出放冷。将坩埚内容物一盐酸(1：4)移入l00ml 烧杯中，加入浓盐酸5ml，置于水浴锅上蒸干。

以2ml 浓盐酸湿润烧杯，再加入50mL 水、于水浴锅上加热数分钟，取下冷却，移入l00ml容量瓶，定容。过滤，弃去开始虑液备用。

2．标准曲线的绘制：用吸管吸取l0ug.ml-1F-标准溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml分别放入7 只50ml 容量瓶中，加入l0ml 总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

即含F-0.2、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2、4.0ug.ml-l 的标准系列，分别移入150ml 烧杯中放入转子，按浓度由低到高的顺序依次插入电极，再搅拌下测定mv 数记录。并做mv—logCF 曲线。

3．待测液测定： 吸取待测液20—50ml 于50ml 容量瓶中,用0.5ml.L-1NaOH 调节近中性，加入10ml 总离子强度调节缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。将其转入150ml 烧杯，放入转子，插入电极，在搅拌下待电位稳定后读mv 值

4．空白：用蒸馏水代替，按测定样品进行测定。

5、结果计算：