石墨炉原子吸收法测定自来水及地表水铅含量实验

铅是一种对人体有害的物质，饮用水的铅含量是环保部门监测控制的重要指标，其测试手段有分光光度法、富集火焰原子吸收法，石墨炉原子吸收法及 ICP-MS 法等石墨炉法也叫电热原子吸收法，是通过大功率电源供电加热石墨管（俗称石墨炉）而使其产生高温（最高 3000℃），通过高温和碳（石墨）裂解及还原性，使其金属盐变成金属原子从而吸收其特征谱线的分析方法

该法的优点是灵敏度高，比火焰灵敏度高出 3-5 个数量级。缺点是原子化过程产生烟雾，背景吸收严重，测定精度差。

石墨炉升温一般有四个步骤，干燥、灰化、原子化、热除残，其加热方式有分为斜坡式和阶梯式

一 干燥 温度在 100℃左右，作用是将溶液溶剂蒸发，把液体转化为固体

二 灰化 温度在 300℃以上，其作用是把复杂的物质转变为简单的物质，消除有机物，把易挥发的物质赶走，减少分子吸收和低沸点无机基体的干扰，把复杂的盐转化为氧化物

三 原子化 先裂解氧化物或盐，再利用高温碳（石墨）将金属离子还原成原子。

四 热除残 利用高温灼烧和大气流将石墨管中原样品去掉，以便下一次进样测定
 

1 按附录开启原子吸收石墨炉部分等预热 15-30 分钟2 设定石墨炉加热程序

步骤 温度       升温时间 保持时间 内气量

干燥 140℃         10              20       中

灰化 700℃         10               25        中

原子化 1800℃     0                 5        关

热除残 2400℃    0                5          大

3 标准系列配制

工作液 500ppb

取 6 支 25ml 容量瓶分别加入工作液 0 0.25 0.5 1 1.5 2ml 每天滴 5 滴 1：1 HNO3用二次水定至刻度

4 水样

取 20ml 自来水于 25ml 容量瓶中，滴 5 滴 1：1 HNO3及基体改进剂用二次水定至刻度5 测定

用微量进液管吸 10μl 溶液（先标样后试样）加至石墨炉中，启动加热程序，每点重复二次

注意：器皿易产生吸附，只能储存浓溶液。

标准液现用现配，放置不超过 4 小时