溴乙烷实验

仪器：有机合成制备仪器

100 mL圆底烧瓶2个；150 mL锥形瓶2个；空心塞1个；500 mL烧杯1个；真空接液管1个；75℃弯头；蒸馏头；直形冷凝管；温度计100 ℃ 1个；温度计套管；分液漏斗2个；量筒10 mL ；加热套250 mL，滴管。

药品：95 %乙醇，浓硫酸，溴化钠固体。

实验装置：

在100 mL 园底烧瓶中加入10 mL 95% 乙醇，及9 mL 水，在不断振摇和冷水冷却下，漫漫加入19 mL 浓硫酸，冷至室温后，在冷却下加入15g 研成细粉状的溴化钠，稍加振摇混合后，加入几粒沸石，安装成常压蒸馏装置（参见装置图）。接受器内外均应放入冰水混合物，以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反应混合物在石棉网上小火加热蒸馏，使反应平稳发生，直至无油状物馏出为止。

将馏出液倒入分液漏斗中，分出的有机层置于150mL干燥的锥形瓶中，在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止。用干燥的分液漏斗分去硫酸液，将溴乙烷粗产品倒入干燥的蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，接受器外冰水浴冷却，收集37~40 ℃的馏分。称量、计算产率。

纯溴乙烷的b.p. 38.4 ℃，  1.4239。

1.装置要严密。

2.加浓硫酸要边加边摇变冷却，充分冷却后（在冰水浴中）再加溴化钠，以防反应放热冲出。

3.加热要先小火，逐渐稍大，使反应平稳发生，避免大火，否则产物损失，并有副产物生成。

4.精制时要先彻底分去水，冷却下加硫酸，否则加硫酸产生热量使产物挥发损失。

5.最后蒸馏注意干燥。

6.产物验收质量或体积及折光率。