• 我要登录|
  • 免费注册
    |
  • 我的丁香通
    • 企业机构:
    • 成为企业机构
    • 个人用户:
    • 个人中心
  • 移动端
    移动端
丁香通 logo丁香实验_LOGO
搜实验

    大家都在搜

      大家都在搜

        0 人通过求购买到了急需的产品
        免费发布求购
        发布求购
        点赞
        收藏
        wx-share
        分享

        材料与仪器

        步骤

        1.  提取与净化
         
        称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g,置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,润动0.5 min, 2500 r/min离心5 min,取上清液。残留组织用8 mL乙腈重复提取一次,合并两次的上清液于500 mL的离心管中,加30 mL纯水-三乙 胺(30 + 0.045),过C8SPE柱(500 mg,3 mL),用 20 mL乙腈-水-三乙胺(40 + 60 + 0.1)淋洗,吹干;再用3 mL正己烷淋洗,吹干;用2 mL乙腈洗脱,收集。取4 mL纯水和6uL三乙胺加至乙腈洗脱液中。过C8SPE柱(500 mg,10 mL),用10 mL乙腈-水-三乙胺(30 + 70 + 0.1)淋洗,吹干,再用8 mL正己烷淋洗,吹干; 最后用2 mL乙腈洗脱,吹干,收集洗脱液于5 mL刻度试管内,50 ℃氮气吹干,用0.5 mL乙腈定容,过0.45 um针筒滤膜,进HPLC-MS/MS分析。
         
        2.  液谱-质谱串联条件
         
        色谱仪:Waters 2690;
         
        流动相:乙腈-水-甲酸(95 + 5 + 0.1);
         
        流速:0.2 mL/min;
         
        色谱柱:C18 柱,150 mm,2.1 mm,3 um;柱温:(20 ± 2)℃;
         
        进样量:1O0L;
         
        质谱仪:电喷雾源(ESI);
         
        毛细管电压:3.2 kV;
         
        锥孔电压:70 V;
         
        源温:120 ℃ ;
         
        雾化气:300 ℃ ;
         
        倍增电压:650 V;
         
        碰撞气:氩气。 
         

        来源:丁香实验

        ad image
        提问
        扫一扫
        丁香实验小程序二维码
        实验小助手
        丁香实验公众号二维码
        扫码领资料
        反馈
        TOP
        打开小程序