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        氟离子选择电极法

        相关实验:水中氟离子测定实验

        最新修订时间:

        原理

        将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池,该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F-浓度。常用定量方法有标准曲线法和标准加入法。对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐、络合态的氟化合物时,应预先蒸馏分离后测定。

        材料与仪器

        步骤

        一、仪器
         
        1.  氟离子选择电极
         
        2.  饱和甘汞电极或银-氯化银电极
         
        3.  精密pH 计或离子活度计,精确到0.1 mv
         
        4.  磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子
         
        5.  容量瓶:100 mL、50 mL
         
        6.  移液管或吸液管:10.00 mL、5.00 mL
         
        7.  聚乙烯烧杯:50 mL、100 mL
         
        二、药品
         
        基准氟化钠,乙酸钠,盐酸,二水合柠檬酸钠,硝酸钠。
         
        三、试剂
         
        1.  氟化物标准贮备液(CF=100 ug/ml):称取0.2210 g 基准氟化钠(NaF,预先于105~110℃烘干2 h 或者于500~650℃烘干约40 min,冷却),用水溶解后转入1 000 mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀,贮存在聚乙烯瓶中。
         
        2.  氟化物标准使用液(10 μg/ mL):将上述溶液稀释10 倍即可,临用时配制。
         
        3.  乙酸钠溶液:称取15 g 乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100 mL。
         
        4.  盐酸溶液:2 mol/L。
         
        5.  总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g 二水合柠檬酸钠和85 g 硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH 至5~6,转入1 000 mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
         
        四、实验步骤
         
        1.  仪器准备和操作

        按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15 min,以后操作按说明书要求进行。
         
        2.  校准曲线法

        用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL 氟化物标准使用溶液,分别置于5 只50 mL 容量瓶中,加入10 mL 总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100 mL 聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制ElgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
         
        3.  水样测定

        吸取适量水样,置于50 mL 容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL 总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100 mL 聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得试液氟化物的浓度,再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。
         
        4.  空白试验

        用去离子水代替水样,按测定样品的条件和步骤测量电位值,检验去离子水和试剂的纯度,如果测得值不能忽略,应从水样测定结果中减去该值。
         
        5.  当水样组成复杂时,宜采用一次标准加入法,而不用校准曲线法以减小基体的影响。其操作是:先按步骤(3)测出试液的电位值(E1),然后向试液中加入与试液中氟含量相近的氟化物标准溶液(体积为试液的1/10~1/100),在不断搅拌下读取稳态电位值
        (E2),按下式计算水样中氟化物的含量:
         
        Cx={Cs×〔(Vs/(Vx+Vs)〕}/{10 △E /S-〔Vx/(Vx+Vs)〕}
        式中:
        Cx—待测试液氟化物(F-)浓度,mg/L;
        Vx—测定时所取待测液的体积, mL;
        Cs—加入标准溶液的浓度,(mg/L);
        Vs—加入标准溶液的体积,(mg/L);
        S—氟离子选择性电极实测斜率;
        △E—等于E1 -E2(对阴离子选择性电极),其中E1 为测得试液的电位值(mV),E2 为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)。
         

        注意事项

        1.  所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
         
        2.  由于玻璃器皿易造成氟污染,所以尽量使用聚乙烯烧杯器皿。
         
        3.  当水样成分复杂,偏酸性(pH=2 左右)或偏碱性(pH=12 左右)时,改用其他总离子强度调节缓冲溶液,可不调节试液pH 值。
         
        4.  一次标准加入法所加入标准溶液的浓度Cs,应比试液浓度高10~100 倍,加入的体积为试液的1/10~1/100,以使体系的TISAB 浓度变化不大。
         
        5.  本法检测下限为1×10-7 moi/l。
         
        6.  测定过程中,搅拌溶液的速度应恒定。

        来源:丁香实验

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