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        离子交换树脂法

        相关实验:一叶秋碱的分离和鉴定实验

        最新修订时间:

        原理

        离子交换树脂是一种具有网状立体结构、且不溶于酸、碱和有机溶剂的固体高分子化合物.离子交换树脂的单元结构由两部分组成。一部分是不可移动且具有立体结构的网络骨架,另一部分是可移动的活性离子。活性离子可在网络骨架和溶液间自由迁移,当树脂处在溶液中时,其上的活性离子可与溶液中的同性离子产生交换过程。这种交换是等当量进行的。如果树脂释放的是活性阳离子,它就能和溶液中的阳离子发生交换,称阳离子交换树脂;如果释放的是活性阴离子,它就能交换溶液中的阴离子,称阴离子交换树脂。

        材料与仪器

        步骤

        、生物碱的提取分离

        离子交换树脂法

        二.   生物碱的定性实验
         
        1.  取渗漉液1 ml,加硅钨酸试剂数滴,产生淡黄色沉淀。
         
        2.  取渗漉液1 ml,加碘化钾试剂数滴,产生淡棕褐色沉淀。
         
        3.  取渗漉液1 ml,加碘化铋钾试剂数滴,产生棕红色沉淀。
         
        三.  一叶秋碱衍生物的制备
         
        1、 硝酸一叶秋碱的制备
        称取一叶秋碱200 mg,加6 ml乙醚及9 ml无水乙醇,使生物碱全部溶解,滴加10%硝酸无水乙醇液14 ml,滴加乙醚至浑浊、放置,白色结晶析出后,过滤,结晶用无水乙醇-乙醚(1:1)洗涤数次、干燥,即得硝酸一叶秋碱。
        硝酸一叶秋碱、无嗅、味苦,溶于水,难溶于醇。mp.222℃。
         
        2.   一叶秋碱的甲基化物的制备
        称取样品100 mg,碘甲烷(MeI)0.4 ml及丙酮10 ml水浴回流1 hr,放冷结晶析出后,过滤,结晶用乙醚洗涤,用NeOH-EtOH重结晶,获得黄色针状结晶,mp.232℃。
         
        离子交换树脂法
        图1.  反应式
         
        四.  鉴定
         
        1.  TLC
         
        (1)吸附剂

        Al2O3(碱性Ⅱ~Ⅲ,粒度>200目)
         
        (2)展开剂
        a. CHCl3 : Ben. : EtOH (25:25:2)
        b. CHCl3
        c. Et2O
         
        2.   IR
        νmax1 790 cm-1(不饱和内酯环上的质子)
        1 730 cm-1(内酯的羰基)
        1 620 cm-1(双键)
         
        3.   UV
        λmax 256.6, 311.6 nm
         
        4.   比旋光度的测定
         
        [α]=-1 042

        常见问题

        一、一叶秋碱简介

        大戟科植物一叶秋(Securinega suffruticosa (Pall) Rehd)也称叶底珠,别名狗杏条,我国资源十分丰富。其根、叶和嫩枝中均含有多种生物碱,结构已经清楚的有十几种。其中一叶秋碱含量最高,并已用于临床。一叶秋碱和它的衍生物能兴奋中枢X神经,增强心肌收缩,升高血压,临床用硝酸一叶秋碱治疗面神经麻痹,小儿麻痹骶神经炎和股外侧神经炎感染引起的多发性神经炎,成为神经科疾患的常见药物。
         
        一叶秋碱味淡黄色棱形晶体,难溶于水,易溶于醇、氯仿、较难溶于石油醚,其结构如下:
         
        离子交换树脂法
        图2.   一夜秋碱结构式
         

        来源:丁香实验

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