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        化学电离(CI)法

        最新修订时间:

        原理

        兴奋剂检测工作中, 当发现阳性可疑的样品时, 一般是借助化合物的气相保留时间及质谱图来进行确证分析。但是, 有一些 Β2阻断剂(或其代谢物) 的质谱图极其相似, 给确证工来带来很大麻烦, 甚至造成错误的结果。我们曾使用光气衍生化的方法取得好的结果, 但光气的剧毒使操作十分不便, 不适合日常分析。为此我们使用GC-MS的化学电离功能(CI) 得到特征性很强的质谱图, 并用于尿样分析, 得到满意结果且无需额外操作。

        材料与仪器

        步骤

        1.尿样的萃取和衍生化


        取 5ml 尿样于 10ml玻璃试管中, 加入 0.15ml 浓盐酸和 100mg L2半胱氨酸, 混匀, 试管口盖上玻璃小球, 在 100℃烘箱内水解 30m in, 冷却后加入 3m l 乙醚, 在振荡器上振荡10min, 离心 5min (2500rpm ) , 抽去上层醚液, 在水相中加入 0.16ml NaOH 溶液 (12mol/L ) , 混合均匀。此样与另一 5ml 尿样分别加入 2g 固体缓冲剂(NaHCOK2CO3= 3: 2) , 此时溶液的pH 值约为 9.14,再分别加入 3ml 提取液(乙醚ö异丙醇= 9: 1) , 振荡 10min, 离心5min, 将两份有机相吸出、合并, 于 50℃氮气流下吹干, 加入 100Λ1M ST FA , 在 70℃下加热 10min, 再加入 30ΛlM BT FA , 同样条件下再加热 10min 所得溶液在GC-MS上进样2μl.


        2.质谱分析


        依照以上的实验步骤, 采用 GC-MS 的 CI 源来分析 EI 质谱图特征性不强的 Β2阻断剂, 将原型及代谢物的CI 谱图与相应的 E I 谱图相比较, 得出结果。并以ALP 为例列出其原型及代谢物的质谱图。

        注意事项

        每种化合物的CI 谱图有以下明显的特征: ①有较强的准分子离子, ②有较强的M - CH3 (即M-15) 离子, ③有较强的M - OTM S(即M - 89) 离子, ④有较强明显的M + C2H5 离子。由以上的特点可以非常容易地区别各种化合物。

        常见问题

        来源于《质谱学报》 

        来源:丁香实验

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