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文献和实验高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。 一、原因: 残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响,特别是在非极性键合相的情况下,硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附,使键合相的分离性能改变。 二、方法: 为了进一步消除残留的游离硅醇基,一般在键合反应后再用封尾剂钝化,也可用十八烷基三氯硅烷再键合一次。 最常用的封尾剂有三甲基氯硅烷和六甲基乙硅氧烷,现在已研制
Si-C键型: 由硅羟基与硅烷化试剂反应制得的键合相具有良好的热稳定性和化学稳定性,能在PH=2~8的介质中使用,目前占绝对优势。 四、端基封尾: 用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应,将残留硅醇基封锁起来。
:a、体积有限 b、浓缩和洗涤不能同时进行 c、超滤膜为耗材 三、水源 超纯水或三蒸水,所需仪器为超纯水或三蒸水机 四、玻璃器皿的处理 1、制金、标记、保存等所用的玻璃仪器在使用前需进行泡酸处理以除去表面的杂质,即使用重铬酸钾-硫酸溶液处理 2、将器皿内壁硅化,先用10%NaOH将玻璃器皿浸泡过夜,后分别用去离子水,0.1%HCl,去离子水,甲醇清洗,后用含量为3%氨丙基三乙氧基硅烷/二氯二甲基硅烷的甲醇(APS)浸泡30分钟,用后甲醇清洗,后置于80℃烤箱烘烤2h即可。 优点
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