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- WELLINGTON
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- 2025年07月12日
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文献和实验)。 1．2 试剂：乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇为色谱纯(上海化学试剂研究所)，实验所有用水为双重蒸馏水(色谱检验无干扰峰)。 1．3 色谱条件：以氮气为载气，柱压100Kpa，分流比200：1，检测器温度250℃ ，进样口温度200℃ 。柱温(采用程序升温)初始温度55℃ ，保留1．7min，再以30℃ ／min的速率升至90℃ ，保留lmin。 2 样品测定 2．1 内标溶液和对照品溶液的配制：取1．0ml异丙醇于1000ml容量瓶中，加入双重蒸馏水稀释至刻度并摇匀，作为内标溶液
器为氢火焰离子化检测器（FID），温度245℃；进样器温度235℃；辅助温度245℃；量程11 mV；载气为高纯氮气，流量1.2 ml・min-1（0.1MPa）；补充气为氮气，流量40 ml・min-1；燃烧气为氢气，流量40 ml・min-1；助燃气为空气，流量500 ml・min-1；分流比1：10；内标：萘。 2.2 溶液的配制 2.2.1 内标溶液精密称取萘0.046 3 g，用氯仿溶解并定容至250 ml作为内标溶液。 2.2.2 对照品溶液精密
，得200 μg.mL-1咖啡因溶液作为内标溶液。 取上述PYM标准溶液5 μL，内标溶液10 μL，加重蒸馏水定容至0.2 mL，取20 μL进样，得标准色谱图(图1-A)，PYM及内标的保留时间分别为2.91 min和4.14 min。取新鲜无药鼠肝组织，充分匀浆后离心取上清液0.1 mL，加入10%三氯醋酸0.1 mL，混匀，10 000 r.min-1高速离心10 min，取上清液20 μL进样，得空白色谱图(图1-B)。取新鲜含药鼠肝组织，充分匀浆后离心取上清液0.1 mL，加入内标溶液
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