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文献和实验mg/6 mL,玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质,所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 二 、仪器及材料 1. 材料:白酒;超纯水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混;Welchrom® BRP GLASS (500 mg/6 mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯 2. 仪器:Agilent 1260;Agilent 7890/5975C GC/MS;氮吹仪等。 三 、实验步骤 1. SPE 净化
用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物
,于100℃下水解30 min。冷却后以3 ml叔丁基甲醚提取,分离,弃去醚层。于水相加0.5 ml12M NaOH,2 g固体缓冲剂(NaHCO3:K2CO3=3:2,pH9.6)。以3 ml含二苯胺为内标的叔丁基甲醚/异丙醇( 9:1)溶液, 振摇。分离提取液,于N2气下吹干, 以 1 ml乙酸乙酯溶解残渣,GC/NPD进样2 L。之后于N2气下浓缩至约50 L。于GC/MSD进样2 L。然后吹干,于残渣中加入100 L乙酸乙酯和100 L三氟乙酰酐(TFAA),70℃反应20 min。于N2气
。 2 )甲基叔丁基醚 (MTBE) 的测定 将此技术与气相色谱(GC)-火焰离子化检测器(FID)联用,定量测定了无铅汽油添加剂中的甲基叔丁基醚。优化后的吹扫捕集条件为:吹扫气体氮气流量:40mL/min;预吹5 min,吹扫时间:1 0min;冷阱捕集温度:-75 oC;热解吸温度:200 oC;解吸反吹气流量:40mL/min,吹5 min;PTI进样口温度:100 oC。MTBE色谱图见图3。该方法可用于加油站附近
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