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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 保存条件:
暗所
- 英文名:
t-Butyldimethylsilane
- 供应商:
上海壹科繁生物科技有限公司
- CAS号:
29681-57-0
- 规格:
25g/5g
| 规格: | 25g | 产品价格: | 询价 |
|---|---|---|---|
| 规格: | 5g | 产品价格: | 询价 |
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文献和实验Welchrom® BRP GLASS( 500 mg/6 mL) (1) 活化:依次加入6 mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇,6 mL水平衡。 (2)上样:500 mL样品加入小柱中,流速≤15 mL/ min,流出液弃去。 (3) 淋洗:3 mL 5%甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去。 (4)洗脱:3 mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液。 (5)重新溶解:30℃下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC分析。 注:(5) 步骤是供参考的,使用
用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物
,于100℃下水解30 min。冷却后以3 ml叔丁基甲醚提取,分离,弃去醚层。于水相加0.5 ml12M NaOH,2 g固体缓冲剂(NaHCO3:K2CO3=3:2,pH9.6)。以3 ml含二苯胺为内标的叔丁基甲醚/异丙醇( 9:1)溶液, 振摇。分离提取液,于N2气下吹干, 以 1 ml乙酸乙酯溶解残渣,GC/NPD进样2 L。之后于N2气下浓缩至约50 L。于GC/MSD进样2 L。然后吹干,于残渣中加入100 L乙酸乙酯和100 L三氟乙酰酐(TFAA),70℃反应20 min。于N2气
:a、体积有限 b、浓缩和洗涤不能同时进行 c、超滤膜为耗材 三、水源 超纯水或三蒸水,所需仪器为超纯水或三蒸水机 四、玻璃器皿的处理 1、制金、标记、保存等所用的玻璃仪器在使用前需进行泡酸处理以除去表面的杂质,即使用重铬酸钾-硫酸溶液处理 2、将器皿内壁硅化,先用10%NaOH将玻璃器皿浸泡过夜,后分别用去离子水,0.1%HCl,去离子水,甲醇清洗,后用含量为3%氨丙基三乙氧基硅烷/二氯二甲基硅烷的甲醇(APS)浸泡30分钟,用后甲醇清洗,后置于80℃烤箱烘烤2h即可。 优点
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