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RT
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见标签
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999
- 供应商:
鹿森生物
- 规格:
50G

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文献和实验公司);T�18basic均质器(德国IKA公司);低速离心机(德国Sigma公司);旋转蒸发仪(德国Heidolph公司);DC�12氮吹仪(上海安谱公司);标准品(德国DR公司);PSA粉末、LC�Si固相萃取小柱500 mg/6 mL(美国Supelco公司);所用试剂均为分析纯或色谱纯;实验用水为三重过滤去离子水。 2.2 实验方法 2.2.1 样品提取 (1)新鲜样品 称取匀浆样品2 g至50 mL离心管中,加入乙酸乙酯20 mL,无水Na2SO4 8 g,用均质
乙酸乙酯萃取(60ml×3),合并有机相并用80ml的饱和食盐水洗涤,无水MgSO4干燥,过滤,蒸除溶剂得到淡黄色的固体。 (2)L-Tyrosine-OMe L-酪氨酸甲酯盐酸盐的合成 向装有回流冷凝器的150ml单口瓶中加入50ml无水甲醇,冰水浴冷却下10min内地家乙酰氯6ml,并继续搅拌5min。将酪氨酸2.5g一次性加入,然后缓慢升温至回流,反应3小时。蒸除溶剂得到产品L-Tyrosine-OMe盐酸盐备用。 (3)N-Boc-L-Trypophan
) EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1 8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题. 我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了,都还好。不妨一试 从展开的角度上来看,确实能行,如果是分离就不一定行了 分离的话只好调低一点Rf,还是可以的 氨基
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