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见标签
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999
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联硕生物
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1ML

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文献和实验缩短到10min。如大豆油醇酸树脂水解产物总离子流时间只需6min,适合工业快速色谱分析。 1.3样品水解甲酯化操作方法 样品前处理分3步完成。试剂均为分析纯。 (1)溶解:在10mL试管内,称取醇酸树脂0.2g。加入甲乙酮试剂1.5mL将样品溶解; (2)水解同时甲酯化:加入1mL0.4mol/LKOH甲醇溶液,摇动1~2min,树脂即被水解同时甲酯化。 (3)萃取:加入1.5mL石油醚(60~90℃),摇动1~2min,对甲酯化产物进行
要求; 3.2、先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。 3.3、液相色谱柱的确认 3.3.1、测试标准样配制:称量1000mg苯酚,100mg联苯加入到100ml容量瓶中,移入邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯各1ml,然后用甲醇定容到100ml,混匀,从中移取1ml该溶液,用乙腈:水=70:30定容至100ml。 3.3.2、方法:流动相为乙腈:水=70:30,流速为1.0ml/min,波长为254nm,温度为30℃
。参考有关文献[2~6],我们采用气相色谱法测定聚酰胺树脂中残留ε-己内酰胺单体的含量,以此为聚酰胺处理效果的评价指标之一。 1 仪器与试药 日本岛津-14B气相色谱仪,氢火焰离子化检测器;柱:SE-54,OV-1701,FFAP大口径石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm,自制),高纯氮气(99.99%),氢气(99.99%),丙酮、乙醇、水杨酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯均为分析纯,ε-己内酰胺(美国ACROS,含量>99%,CAS:105-60
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