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- 详细信息
- 文献和实验
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智溯科ZSK
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302962-49-8
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文献和实验溶液10 μL及10%三氯醋酸90 μL,混匀,10 000 r.min-1高速离心10 min,取上清液20 μL进样,得样品色谱图(图1-C)。比较图谱,发现鼠肝组织对测定无干扰。 图1 色谱图 A.标准品 B.空白 C.样品 1. PYM(2.91 min) 2.内标(4.14 min) 3.2 线性关系 精密吸取上述PYM标准溶液适量及内标溶液100 μL,加重蒸馏水定容至2 mL,配成含PYM 10,20,30,40,50 μg.mL-1的系列浓度溶液,各进样
稳定性试验要求;2、稳定性管理:提供稳定性研究的方案设计,项目管理,稳定性样品存储和检测,数据趋势分析,药物保质期评估。分离纯化与测试:一、杂质研究此图为某原料药纯度检测图谱,要求:对 tR=20.49 min 的一个主要杂质峰进行研究,首先通过制备分离到较纯的杂质单体(纯度要求>98.5%), 再进行结构解析。 二、目标化合物定制分离首先对原料进行分析初步判定指纹峰的类型,然后通过判定的结果制定相关的纯化方案,再制定的方案得到所需目标物, 最后通过 MS、NMR、IR、UV 来确定相关化合
藿的阴性对照品,再按照2.3项下方法制备阴性对照品溶液.精密吸取20μL注入到液相色谱仪中,进行测定,结果表明阴性对照品的色谱图在淫羊藿甙相应的保留时间附近几乎无干扰峰(图1C),提示本法专属性较强. 2.6 线性关系考察 分别取20.0,17.5,15.0,12.5,10.0,7.5,5.0μL淫羊藿甙对照品溶液(98mg/L),注入到高效液相色谱柱内,按2.1项下的色谱条件进行测定,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线,得回归方程为 Y=2×10
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