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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 库存:
52
- 英文名:
Citric Acid
- CAS号:
77-92-9
- 供应商:
帛科
- 保存条件:
2-8°C,避光保存、低温下保存
- 规格:
200mg/支
对照品注意事项:
1、用来做实验的产品的用量应该满足:滴定液为20ml左右,达到对精度的要求;
2、滴定液的判断要求一定要明确严格,并且提供滴定的曲线,如选用指示剂法,应考虑其变色敏锐,并用电位法校准其终点颜色;
3、为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响,或便于剩余滴定法的计算,可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法;
4、要给出滴定度(采用四位有效数字)的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析,去除离群值和可疑值后的结果,并报告可信限。
商品属性:
| 产品名称 | 枸橼酸分析对照品 | CAS号 | 77-92-9 |
| 货号 | BK-DZ0573 | 分子量 | 192.12 |
| 分子式 | C6H8O7 | 用途 | 仅供科研实验 |
商品介绍:
中文名:枸橼酸分析对照品
中文别称:
英文名:Citric Acid
英文别称:
CAS号:77-92-9
分子式:C6H8O7
分子量:192.12
结构类型:其它化合物
溶解性:甲醇、乙醇、水
对照品的标化:
对照品的质量直接影响到检验样品的结果。因此,对照品的标化十分重要,中国药品生物制品检定所为此制定了严格的标化程序。
首先应根据中国药典或卫生部标准,参考USP,BP,JP等国外 药典,查阅Merk Index等资料 确定对照品的标化项目和检验方法。
1、标化内容包括:
(1)物理常数的测定
1)熔点:依药典方法进行,取三次测定的平均值加温度计的校 正值。熔点现象不易观察的品种加作DSC熔点测定。
2)比旋度:按药典规定的方法测定,空白左右分别测定3次,样 品左右分别测定5次,计算平均值。
3)吸收系数(E: )值:测定时要求平行两份样品,每份样品按两 个浓度(药典浓度±10%)进行测定。
2、纯度考察
重点用薄层色谱法和高效液相色谱法两种方法作“有关物质” 检查:
1)薄层色谱法:要求两个展开系统,显色灵敏度要达到检测量 的0.1% ~0.2%。对照液的点样量为梯度,样品液的点样量为药典量 和药典的加倍量。实验的结果要报出样品的Rf值、杂质的量。当杂 质的量较大时,要用双向展开的方法确定样品是否分解。
2)高效液相色谱法:要求两种流动相或不同型号的两根柱子, 最小检出量要达到检测量的0.1% ,进样量为药典量和药典量的加 倍量,进行二极管阵列检测峰纯度,用归一化法或主成分自身稀释 对照法计算杂质量。
3、含量测定
要求用两种方法测定含量。一般为容量法和色谱法。容量法要 求两人分别测定3~5份。每人的平行实验结果以及两人的实验结 果的相对偏差均应小于0.3%。高效液相色谱法需用3种浓度作校 正因子,精密度要求尼 小于1.5%。若用分光光度法测定含量,必 须用对照品法,E值法只能作参考。含量测定用的化学对照品还要 求作DSC纯度测定。
| 3,5-二甲氧基ben腈 | FastDigest® PfoI |
| 葡萄糖suan | 5-TERT-BUTYLISOPHTHALIC ACID |
| 邻氟benyi胺 | 5-TERT-BUTYL-2-HYDROXY-BENZALDEHYDE |
| 4,6-二lv-2-氨基ben酚 | 5-BROMO-4-CHLORO-3-INDOLYL ACETATE |
| 3-(三氟甲氧基)ben甲醛 | Methyl 5-bromo-2-chloropyridine-3-carboxylate |
| 间三氟甲氧基ben腈 | 5-Bromo-4-chloro-3-indolyl-beta-D-glucuronide cyclohexylammonium salt |
| 噻吩-2-甲suan | 5-BROMO-4-CHLORO-3-INDOLYL-N-ACETYL-BETA-D-GLUCOSAMINIDE |
| 2-硝基咪唑 | 5-BROMO-6-CHLORO-3-INDOLYL CAPRYLATE |
| 2,4-二硝基ben甲醛 | Thiazole-5-carboxaldehyde |
| DL-半胱氨suan盐suan盐 | 5-Mercapto-1-methyltetrazole |
| L-半胱氨suan | ETHYL 5-(CHLOROMETHYL)-2-FURANCARBOXYLATE |
| 邻甲基ben腈 | 5-Chloro-2-nitrophenol |
| 环己基yisuan | 枸橼酸分析对照品77-92-95-Chloro-2-pentanone |
| 2-氨基ben甲醛 | 5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole |
| 泼尼松 | 5-Methoxy-2-mercaptobenzimidazole |
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文献和实验为二甲基甲酰胺,在实验中发现了几个问题:①甲氧苄啶在此条件下的斑点RF值为0,斑点没跑上去。②点样浓度偏大,样品斑点大,严重拖尾。③样品的三种成分没有完全出现。因此笔者将薄层色谱鉴别的方法进行改进,使斑点清晰,分离效果好。 1 实验材料 硅胶GF254薄层板磺胺甲�唑原料(西安合成制药股份有限公司批号)甲氧苄啶原料(山东新华制药股份有限公司)、枸橼酸喷拖维林片(山东省莒南制药厂)氯仿、甲醇、氨水为分析纯。枸磺新啶片(吉林熬东集团大连集团 沈阳制药厂)。
超声波清洗器。 1.2 对照品与供试品 三棱(北京同仁堂集团);芦丁对照品(中国生物制品检定所);甲醇(分析纯);乙腈(色谱纯);四氢呋喃(色谱纯);枸橼酸(色谱纯);二氧化碳(99.95%);本实验用水均为超纯水。 2 方法与结果 2.1 三棱超临界提取物中芦丁的薄层鉴别 2.1.1 供试品溶液的制备 三棱生药粉碎、过40目筛、60℃烘干6 h ,精确称1 000 g过筛的三棱粉,加入180 ml夹带剂,充分混合过夜
国产新冠药物登顶 NEJM,疗效不输 Paxlovid,且不良事件更少
疫苗;92.1% 属于轻型。 在临床症状恢复时间方面,VV116 平均症状恢复时间为 4 天,Paxlovid 症状平均恢复时间为 5 天(风险比,1.17;95% 置信区间,1.02~1.36),即发病时间 5 天内使用抗病毒药物两组间无明显差异。按照年龄、疫苗、疾病严重程度、发病时间等因素进行亚组分析,结果均与全分析集(FAS)结果保持一致,显示出 VV116 在持续临床恢复时间方面的非劣效性。此外,患者持续症状消退的时间和首次新冠检测呈阴性的时间在两者之间没有明显差异,口服 VV116
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