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成功监测氯化二恶英和呋喃需要对有毒的 2,3,7,8-氯代同系物进行公平公正的测定。问题在于,其他同系物和样品基质相关化合物通常会使剧毒 的可靠分离变得复杂——即使使用了高分辨率 GC/高分辨率MS。幸运的是,Restek 为初始和确认分析提供了经过验证的解决方案,以帮助您游刃有余地从其他共流出同族物中分辨这些有问题的物质。以下分为初步分析和验证性分析两步!
初步分析-Rxi-5Sil MS色谱柱
• 用一根色谱柱提供 1,2,3,7,8-PeCDD 的异构体特异性!
• 分辨 17 种四氯至八氯化2,3,7,8 取代的二恶英和呋喃中的 15 种。
• 所有四氯至八氯二恶英和呋喃同系物的已知洗脱顺序。
• 低流失和高达 350 °C 的高热稳定性,可实现长使用寿命和可重现的保留时间。
请看下图的实验数据!
通常用于初始二恶英和呋喃分析的5%二苯基的色谱柱可以确定呋喃的存在,但无法确定浓度。Restek的Rxi-5Sil MS色谱柱更高的选择性为 提供了异构体特异性,从而无需进行验证性分析。
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验证性分析—Rtx-Dioxin2 色谱柱
•低流失和高达 340 °C 的高热稳定性,具有更长的使用寿命和重现性。
•用一根色谱柱提供 异构体特异性。
•分辨 17 种四氯至八氯 2,3,7,8-取代的二恶英和呋喃中的 14 种。
•所有四氯至八氯二恶英和呋喃同系物的已知洗脱顺序。
由于标准的 5% 二苯基色谱柱无法提供 的异构体特异性,因此使用它们的分析人员还必须在鉴定出呋喃时进行浓度确认分析。基色谱柱是重新分析样品的传统选择,但 Restek Rtx-Dioxin2 色谱柱是更好的解决方案。它不仅为 提供异构体特异性,而且 Rtx-Dioxin2 色谱柱还可测定 ,并且在高达 340 °C 的温度下仍保持热稳定性——远远超过基色谱柱的能力!
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文献和实验。 毒杀芬也是一组含氯物质,由几百个化合物组成,大约197个为硼烷和莰烯衍生物。与氯代二恶英和氯代苯并呋喃一样,都是环境关注的化合物。可以预料,GC×GC对它们的分离分析也将发挥积极作用。 农药分析是另一个相当常规的领域。食品和环境中均要对其进行监测。Liu等[31]应用GC×GC分析了人血清中的农药。尽管这是一个简单的样品,但使用GCxGC二维色谱容易解决干扰问题,分析速度也得以加速。 除上述工作外,Gaines等[32]使用GC×GC测定了水样中的痕量含氧化合物和芳烃,并使用
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Wainer分类中的第一种类型。 刷型手性固定相分为π电子接受型和π电子提供型两类。最常见的π电子接受型固定相是由(R)-N-3,5-二硝基苯甲酰苯基甘氨酸键合到γ-氨丙基硅胶上的制成。此类刷型手性色谱柱可以分离许多可提供π电子的芳香族化合物,或用氯化萘酚等对化合物进行衍生化后进行手性分离。 π电子供给型固定相常见的是共价结合到硅胶上的萘基氨基酸衍生物,这种固定相要求被分析物具有π电子接受基团,例如二硝基苯甲酰基。醇类、羧酸类、胺类等,可以用氯化二硝基苯甲酰、异腈酸盐、或二硝基苯胺等进行衍生
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