2-溴-4,5-二甲.氧.基.苯甲醛,5392-10-9

4-羟基-2,6-二甲氧基苯甲醛合成工艺

升三口瓶中，加入770 g (5.00 mol) of 3,5-二甲氧基苯酚和936 mL (10.04 mol) POCl3，搅拌10min，冷却到0度，控制温度低于10度，再4小时内滴加入582 mL (7.52 mol)无水DMF，然后升温至室温，搅拌16小时，反应液倒入到11.5 kg冰中，再用3X2升水将三口瓶涮干净，室温搅拌1小时，加入NaOH(~1.2 kg)至 pH6.0，过滤，40度真空

薄层层析中显色剂的选择与配制

.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85%磷酸中。 方法：喷板后于110oC加热15～20min。 结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。 ⑥联苯胺/三氯乙酸 检出物：糖类。 溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40%三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml。 方法：喷后置紫外光下照射15min。 结果：斑点呈灰棕-红褐色。 ⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮 检出物：氨基糖类。 溶液：I. 5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀，取此溶液

定位效应

苯环上原有取代基对新引入取代基位置的影响，叫做定位效应。 . 苯环上新引入的取代基所占的位置决定于原有取代基的性质，按它们的定位效应分成两类：第一类叫邻、对位定位基。这类取代基在苯环上能使新引入的取代基主要定位于它的邻、对位（邻 对＞60％）。除卤原子外，其他基团都能使苯环活化，使取代反应容易发生。这些基团的结构特点是跟苯环连接的原子一般只有单键，多数具有未共用的电子对。属这类取代基的有（按定位效能从强到弱排列）：—O - （氧负离子）、—N（CH 3 ） 2 （二甲