合成与表征N, S-CDs和Supra-CDs
制备新型碳点并验证其形貌、结构和光学性质。
以对苯二甲醛和硫脲为前体，通过溶剂热法合成N, S-CDs，加水诱导形成Supra-CDs。使用TEM、AFM、XPS、FT-IR等手段表征，并测量其光学性质。
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基于新型可控内滤效应的超碳点用于甲基对氧磷检测
Supra-Carbon dots for methyl-paraoxon detection using a new controllable IFE-based method.
实验完整度
高包括材料合成与表征、AIEE机制验证、检测体系构建与优化、选择性测试、实际样品回收实验、智能手机检测和细胞成像等多个独立实验层级。
主要模型
N, S-CDs/Supra-CDs HepG2细胞系 UIO66纳米酶 实际样品（自来水、南沙参、甘草）
重点核对
N, S-CDs和Supra-CDs的合成与表征（TEM、AFM、XPS、FT-IR等） AIEE机制的验证（不同水含量下的荧光变化、汞离子诱导实验） 检测条件的优化（UIO66用量5 mg、温度70 °C、时间40 min、pH 10、Tris缓冲液10 mM） 荧光检测线性范围0.5–100 μM，检测限0.5 μM 智能手机检测线性范围25–1000 μM，检测限10 μM
摘要
INTRODUCTION: Pesticide residues pose a significant threat to human health. Inner filter effect (IFE) stands out for its ability to enable the rapid and cost-effective establishment of fluorescent detection systems. Nevertheless, the practical implementation is often hindered by issues such as low spectral overlap and interference from impurities, which can compromise its effectiveness.OBJECTIVES: To develop novel AIEE-type CDs and apply them to improve the efficiency of IFE-based strategies. With the aid of AIEE-type CDs, we aim to develop a multi-channel detection platform that provides more reliable fluorescent probes for real samples and imaging applications.METHODS: Preparation of N, S-CDs was achieved using a novel combination of sources. The activation mechanism of Supra-CDs' AIEE characteristics was verified. In the methodological experiments, detection performance of Supra-CDs was tested to confirm their improvement in the IFE-based strategy, practical applicability for real sample detection, and imaging capability.RESULTS: In this work, p-PA and thiourea were used for the first time to prepare N, S-CDs. After adding water, the fluorescence intensity of Supra-CDs increased by nearly 360 % compared to N, S-CDs. Spectral overlap rates of the target and probe in the controllable IFE-based system improved from 1.80 % to 33.11 %, indicating superior analytical performance in aqueous solutions compared to ethanol. The fluorescent method exhibited a linear range of 0.5-100 μM, with a detection limit of 0.5 μM. Furthermore, a smartphone-based system has been proposed for the colorimetric analysis of methyl paraoxon, offering a more convenient and efficient alternative. Additionally, Supra-CD demonstrated exceptional capabilities in cell imaging, specifically targeting intracellular lipids within HepG2 cells.CONCLUSION: This study unveils a new type of Supra-CDs that exhibit AIEE property. It also introduces a creative fluorescent sensor with tunable IFE. In summary, this research delivers important insights into AIEE-type Supra-CDs and affirms their potential to inspire broader applications.
实验结论
提炼研究问题、关键发现与证据，快速把握文章的核心贡献。
- 研究问题
- 如何开发一种具有AIEE性质的新型碳点，并利用其提高基于内滤效应的荧光检测方法对甲基对氧磷的检测效率？
- 核心机制
- N, S-CDs在水诱导下聚集形成Supra-CDs，表面杂原子官能团钝化缺陷能级，导致带隙内能级抵消，产生AIEE效应，增强荧光并发生蓝移，从而增大与降解产物对硝基苯酚的紫外吸收光谱重叠，提高内滤效应检测灵敏度。
- 主要证据
- Supra-CDs相较于N, S-CDs荧光强度增强约360%；光谱重叠率从1.80%提高到33.11%；检测限为0.5 μM；在HepG2细胞中与尼罗红共定位，显示脂质靶向能力。
- 研究意义
- 该研究为AIEE型超碳点的合成和应用提供了新见解，所开发的传感器在细胞成像和现场检测方面具有应用潜力，有助于推动AIEE-CDs在多样化应用中的发展。
研究路径
按研究推进顺序梳理实验设计、验证步骤与关键观察。
研究AIEE性能与机制
验证N, S-CDs的AIEE特性并探究其激活机制。
在不同水含量下测量荧光光谱，通过对比CDs-2和CDs-3（替换前体）以及汞离子诱导实验，证明硫基团在AIEE中的关键作用。
构建可控内滤效应检测体系
利用UIO66降解甲基对氧磷生成对硝基苯酚，并利用Supra-CDs的AIEE特性增强内滤效应，实现检测。
将UIO66与样品混合孵育降解，离心后取上清液与N, S-CDs混合形成Supra-CDs，测量荧光猝灭。
优化检测条件并评估性能
优化反应条件并评估检测的线性范围、检出限、选择性和重复性。
通过单因素实验优化UIO66用量、温度、时间和pH，建立标准曲线，测试多种农药和常见物质的干扰。
实际样品回收实验
验证方法在实际样品中的适用性。
对自来水、南沙参和甘草样品进行加标回收实验。
智能手机辅助的比色检测
开发一种便捷的现场检测方法。
使用智能手机在365 nm紫外灯下拍摄96孔板中Supra-CDs的荧光图像，通过RGB Color Detector应用提取蓝色通道值，计算猝灭率并建立线性模型。
细胞成像与毒性评估
评估Supra-CDs在细胞成像中的能力和生物相容性。
将HepG2细胞与不同浓度Supra-CDs共孵育，进行荧光显微镜成像，并与尼罗红共染色验证脂质靶向性；使用CCK-8试剂盒评估细胞毒性。
研究方法
按研究目的归类文中使用的方法，便于定位所需技术。
AIEE性能分析
智能手机检测
产品清单
| 实验环节 | 名称 | 品牌 | 货号 |
|---|---|---|---|
| 试剂 | 对苯二甲醛 | Aladdin Reagent Co., Ltd. | -- |
| 对苯二甲酸 | Aladdin Reagent Co., Ltd. | -- | |
| 尿素 | Aladdin Reagent Co., Ltd. | -- | |
| 氯化锆 | Aladdin Reagent Co., Ltd. | -- | |
| 草甘膦 | Dr. Ehrenstorfer GmbH | -- | |
| 马拉氧磷 | Dr. Ehrenstorfer GmbH | -- | |
| 二嗪磷 | Dr. Ehrenstorfer GmbH | -- | |
| 甲基嘧啶磷 | Dr. Ehrenstorfer GmbH | -- | |
| 地虫硫磷 | Dr. Ehrenstorfer GmbH | -- | |
| 细胞培养 | 高糖杜氏改良Eagle培养基 | Procell | -- |
| 胎牛血清 | Procell | -- | |
| 青霉素/链霉素 | Beyotime | -- | |
| HepG2细胞系 | ATCC | HB-8065 | |
| 细胞毒性 | CCK-8试剂盒 | 文中未明确说明 | -- |
| 细胞成像 | 尼罗红 | 文中未明确说明 | -- |
| 仪器表征 | FEI Talos F200X透射电子显微镜 | Thermo Fisher Scientific | -- |
| NanoScope III原子力显微镜 | Veeco Metrology Group | -- | |
| Escalab 250Xi X射线光电子能谱仪 | Thermo Fisher Scientific | -- | |
| Bruker D8 Advance X射线衍射仪 | Bruker | -- | |
| 光谱测量 | DR 6000紫外分光光度计 | HACH | -- |
| Nicolet iS10红外光谱仪 | Thermo Fisher Scientific | -- | |
| Lumina荧光光谱仪 | Thermo Fisher Scientific | -- | |
| 量子产率测量 | Fluorolog荧光光谱仪 | Horiba | -- |
| 荧光寿命测量 | FS5荧光光谱仪 | Edinburgh | -- |
| 粒径测量 | Zetasizer Lab粒径分析仪 | Malvern | -- |
| 荧光观察 | ZF-7紫外分析仪 | Jiapeng Technology Co., Ltd. | -- |
| 细胞成像 | DMi8荧光显微镜 | Leica | -- |
| 智能手机检测 | 华为M50p智能手机 | Huawei | -- |
| 软件 | RGB颜色检测器 | -- | -- |
| 材料合成 | 聚四氟乙烯反应釜 | 文中未明确说明 | -- |
| 样品处理 | 乙酸乙酯 | 文中未明确说明 | -- |
| 0.22 μm微孔滤膜 | 文中未明确说明 | -- |
关键环节
汇总复现实验时建议重点确认的条件及原文阅读提示。
| 环节 | 核对要点 |
|---|---|
| 碳点合成 | 前体对苯二甲醛和硫脲的摩尔比1:1，溶剂乙酸，反应温度180 °C，反应时间10 h 阅读提示：见Experimental section中的Preparation of carbon dots and UIO66 |
| AIEE激活 | 水与乙醇的体积比（W:E）为90:10，碳点浓度0.1 mg/mL 阅读提示：见Results and discussion中的AIEE performance and mechanism study及图注 |
| UIO66合成 | 氯化锆与对苯二甲酸摩尔比2:1，DMF溶剂，盐酸浓度6 M，反应温度120 °C，反应时间24 h 阅读提示：见Experimental section中的Preparation of carbon dots and UIO66 |
| 检测体系 | UIO66用量5 mg，孵育温度70 °C，时间40 min，Tris缓冲液10 mM，pH 10，N, S-CDs浓度0.1 mg/mL 阅读提示：见Establishment of the detection system和Analytical performance study |
| 荧光检测 | 激发波长360 nm，发射波长450 nm，PMT电压400 V，狭缝5 nm 阅读提示：见Experimental section中的Fluorescent determination |
| 智能手机检测 | 365 nm紫外灯，相机参数ISO 1250，快门1/10秒，光圈f/2 阅读提示：见Smartphone-based detection |