色谱

一、超临界流体色谱的定义 使用超过临界温度和临界压力的流体（Supercritical Fluid）作流动相进行分析的色谱法称为超临界流体色谱法。即流动相不是气体、也不是液体，而是单一态的流体。 二、超临界流体色谱（SFC）的特点 SFC方法的产生及其发展，是由它本身的特点所决定的，具有与GC及LC方法显著不同之处而居独到。 1、本方法的流动相是超临界流体，具有与液体相近的密度，因此它有强的溶解性 ...

从重液滴通过另一液体滴落，溶质在两相中间实现分配的原理出发，进行设备与过程的研发转变，20 世纪 60 年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，HSCCC)技术，目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、分析和用于质控的指纹图谱的制定工作。高速逆流色谱主要利用有机/水两相系统分离和纯化天然药物制备 ...

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取，根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液 ...

纸色谱属于液一液分配色谱。 纸色谱使用的滤纸是载体，附着在纸上的水是固定相。样品溶液点在纸上，作为展开剂的有机溶剂自下而上移动，样品混合物中各组分在水-有机溶剂两相发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。 选择纸色谱条件主要是选择合适的展开剂。 合适的展开剂一般有一定的极性，但难溶于水。在有机溶剂和水两相间，不同的有机物会有不同的分配性质。水溶性大或能形成氢键的化合物，在水相中分配 ...

纸色谱法，系以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后，可用比移值(Rf)表示其各组成成分的位置（比移值＝原点中心至斑点中心的距离／原点中心至展开剂前沿的距离），但由于影响比移值的因素较多，因而一般采用在相同实验条件下与对照物质对比以确定其异同。作为药品的鉴别时，供试品在色谱中所显主斑点的颜色（或荧光）与位置，应与对照品在色谱中所显的主斑点相同。作为药 ...

一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上，固体表面借各种分子间力（包括范德华力和氢键）作用于混合物中各组分，以不同的作用强度被吸附在固体表面。 柱色谱分离原理 放大浏览 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组 ...

1.吸附柱色谱 色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。 (1) 吸附剂的填装 ①干法 将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；或在色谱 ...

1790F型色谱仪是安捷伦公司生产的一款带氢火焰检测器(FID）的气相色谱仪。FID的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱等连用，是目前对有机物微量分析应用较理想的检测器。但仪器使用较长时间后，会出现一些硬件上的故障。一般FID系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应该从这三方面去检查判断，以免走弯路。根据长期使用，将1790F型气 ...

1）按原理可分为光学检测器（如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射）、热学检测器（如吸附热）、电化学检测器（如极谱、库仑、安培）、电学检测器（电导、介电常数、压电石英频率）、放射性检测器（闪烁计数、电子捕获、氦离子化）以及氢火焰离子化检测器。 2）按测量性质可分为通用型和专属型（又称选择性）。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反应，如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵 ...

蒸发光散射检测器（Evaporative Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。 蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于 ...

蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。1993才由Alltech公司商业化生产。 一、ELSD原理 恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drift tube)，流动相及低沸点的 ...

怎样选择保护柱，但又不影响分离分析？ 通常，在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁，对于大部分分析工作者来说，一只1cm长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是，如果样品非常不清洁，或工作中发现经常要更换1cm的保护柱，那么就应该选用2cm或3cm的保护柱，保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多，则其保护性能越好，当然随着保护柱长度的增加，样品的保留时间也相应增加，一般来说，保护柱的内径与分析色谱 ...

一、怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。 （一）正相与反相 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica），以及其他具有极性官能团，如胺基团（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他团的极性较强，因此，分离的次序是依据 ...

与液相色谱柱的性能相关的因素很多，基质（matrix）或者说担体、载体的化学性质、键合相（固定液）的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。 色谱柱填料可以由基质直接构成，如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等；也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成，如：最经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。 一、基质的特点： 1、 硅胶 硅胶是陶瓷性质的无机物基质 ...

液-固色谱法 液—液色谱法 离子交换色谱法 凝胶色谱法 1.液-固色谱法（液-固吸附色谱法） 固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上的吸附作用不同来进行分配的。 ①液-固色谱法的作用机制 吸附剂：一些多孔的固体颗粒物质，其表面常存在分散的吸附中心点。 流动相中的溶质分子X(液相)被流 ...

采用高效液相色谱(HPLC)法分离单糖和寡糖，较多采用氨基柱，乙腈和水作为流动相，此法具有完全分离麦汁、发酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖的优点。本文采用Hypersil NH2柱分析麦汁、发酵液和啤酒中三糖以内的可发酵糖。 至今尚未见到采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离测定啤酒中的各种有机酸的报道，本文采用直接RP-HPLC法，应用Nucleosil C18柱，测定啤 ...

（一）基本原理 混合样品的气流通过固定相时，根据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分离。 利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。该法敏感性强，能够分离和检测到毫微克的水平。它具有快速的特点，常在数十分钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。其结果稳定，重复性好，但不足之处是操作中各因素不易控制，方法不易标化等。 （二）气相色谱仪的基本部件 1． 载气 常 ...

分析者对待测离子应有一些一般信息，首先应了解待测化合物的分子结构和性质以及样品的基体情况，如无机还是有机离子，离子的电荷数，是酸还是碱，亲水还是疏水，是否为表面活性化合物等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的主要因素。水合能高和疏水性弱的离子，如Cl-或K+，最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子，如高氯酸（ClO4-）或四丁基铵，最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。 ...

薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1)玻板 除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。 (2)固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶 ...

HPLC 篇 1 ． HPLC 灵敏度不够的主要原因及解决办法 样品量不足：解决办法为增加样品量 样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器 检测器衰减太多：调整衰减即可。 检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数 检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。 检测池中有气泡：解决办法为排气。 记录仪测压范围不当：调整电 ...