实验仪器使用技术

　　1、反相填料的特性　　反相填料的特性取决于键合相设计的许多不同参数和不同填料的具体生产过程，这点是无疑的。要把大量的数据聚集成对色谱工作者有用的信息，很重要的事请是要注意不同填料之间的相对应的特性。反相色谱填料有两个最主要的特性参数。一个是疏水性，可以很容易的通过纯的疏水性被分析物的保留因子来量度；另一个是硅醇基的活性强度，这最好通过一个相对保留值来量度：被分析物在疏水作用力和与硅醇基的作用力两者之间的作用对被分 ...

1、首先，乙腈价格高　　乙腈，特别是HPLC级的价格很高，但是，文献或LC厂家所示的条件，多用乙腈，这是为什么呢？现就此谈谈。　　2、吸光度　　乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中，乙腈HPLC吸收最小（特别是在短波长上小）。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质，在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时，产生的噪声小，因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外，在UV检测中 ...

　　1、二者原理相同：都是由经典的液体柱层析引入气相色谱理论，并且对相体进　　行了改革，配用高压输液泵，采用高灵敏检测器、梯度洗脱装置、自动收集装置和微机等发展起来的现代液相色谱。　　2、特点：二者均具有快速、分辨率高、检测灵敏度高、分离效能高等特点，而且FPLC还具有柱容量大、回收效率高及不易使生物大分子失活等特性。　　3、应用范围：HPLC可分析低分子量沸点样品；高沸点、中分子、高分子有机化合物（包括极性、非极性）；离子型无机化合物；热不稳 ...

一、操作规程　　、开机：　　检查溶剂瓶里是否装有溶剂；依次把真空脱气机，四元泵，自动进样器，柱温箱及所需用检测器的电源打开，让各模块自检；打开电脑开关，进入“HPchemstationonline”状态，在电脑中确认各模块型号，确认后在HPLC软件中依次把进样器，柱温箱，泵及检测器的开关打开(注意：泵的流速在始运行时不能太大；泵需排气。)　　、样品的测试：　　前处理后的样品在“HPLC”软件中编辑相应测试方法(各参数设置)①、泵参数设置②、进样口参 ...

Martin和Synge在1941年就提出高效相色谱的设想，然而直到六十年代后期，由于各种技术的发展，高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱（HighSpeedLiquidChromatography），高压液相色谱（HighParss-ureLipuidChromatography），目前使用最多的名称是高效液相色谱（HighPe-rformanceLiauidChromatography， ...

高效液相色谱法（highperformanc，liquidchromatography，HPLC）是在经典液相色谱法基础上发展起来的一种新型分离、分析技术。经典液相色谱法由于使用粗颗粒的固定相，填充不均匀，依靠重力使流动相流动，因此分析速度慢，分离效率低。新型高效的固定相、高压输液泵、梯度洗脱技术以及各种高灵敏度的检测器相继发明，高效液相色谱法迅速发展起来。　　高效液相色谱法与经典液相色谱法比较，具有下列主要特点：　　1．高效 ...

一、准备与开机　　1．打开主机箱门，在进样阀和检测器间安装合适的色谱柱。　　2．打开计算机电源开关，打开LC电源开关。　　3．打开柱箱电源开关，设定分析温度。　　4．双击计算机桌面上的Instrumentonline图标进入工作站系统。　　二、编辑LC分析方法　　1．在Instrumentonline主界面上选择Method→EditEntireMethod。　　2．根据提示编辑完所有的LC参数。设定合适的泵流量和检测器波长。　　3．保存所编辑的方法。　　三、样品分析与采 ...

　　1、采用高效液相色谱(HPLC)法分离单糖和寡糖，较多采用氨基柱，乙腈和水作为流动相，此法具有完全分离麦汁、发酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖的优点。　　本文采用HypersilNH2柱分析麦汁、发酵液和啤酒中三糖以内的可发酵糖。至今尚未见到采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离测定啤酒中的各种有机酸的报道，本文采用直接RP-HPLC法，应用NucleosilC18柱，测定啤酒、发醇液和麦汁中的草酸、 ...

　　1、引言　　聚乙二醇二甲醚，系一种优良的气体净化剂，越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢，二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术，并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂，其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种气相色谱(GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。　　2、实验部分　　2.1 仪器和条件3 ...

①对于组分含量较多及沸程较宽的样品，采用恒温的结果会不理想。若选择某一柱温条件，对样品中低沸点化合物分离较好，那么高沸点组分的馏出时间很长，而且峰扩展严重，有时甚至不能出峰。若选择高沸点的柱温条件，那么样品中低沸点组分会很快出峰而得不到良好的分离。　　事实上，所有化合物都有都有最佳分离温度。在程序升温分析中，柱箱温度逐渐升高，这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并得到良好分离。　　程序升温气相色谱法或是不同于恒温气相色谱法 ...

(1)按两相状态分类：以流动相状态为标准划分类型。用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法Gaschromatography(GC)；用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法LiquidchromatographyLC.　　(2)按样品组分在两相间的分离机理分类：利用组分在流动相和固定相之间的分离原理不同而命名的分类方法。包括，吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、凝胶渗透色谱法、离子色谱法和超临界流体色谱法 ...

假尿嘧啶核苷（Pseudouridine，PD）简称假尿苷，是一种修饰核苷。它作为肿瘤标记物对肺癌、乳腺癌和肝癌等恶性肿瘤的诊断、监测和疗效评估具有指导意义。本文采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定尿假尿苷和肌酐(UR)，旨在探讨它对妇科恶性肿瘤，尤其是卵巢癌的应用价值。　　1、材料与方法　　1.1 实验对象　　对照组：我院自愿健康的女性医护人员20例，年龄平均45岁。实验组：1)子宫肌瘤患者21例，年龄平均46岁；2)良性卵巢肿瘤患者23例 ...

摘要二维柱色谱系统是近年来迅速发展的新型色谱方法，柱效与主要影响因素的关系难以用传统方法建立定量模型。本文采用基于变步长BP算法的人工神经网络，对高效微填充柱──毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓朴模型，并用于柱效预测和操作条件优化中，取得了较好的效果。　　1、前言　　现代气相色谱已广泛采用了毛细管柱，毛细管柱的分离效能高但柱容量低，直接进样极易造成进样过量，柱管也易被样品中的高沸点组分玷污。因此，比 ...

　　来源：中国色谱技术网 中低压色谱主要用于制备分离，与常压柱色谱比，速度快、分辨率高；与HPLC相比，运行成本低、上样量大；在发达国家，中低压制备色谱是实验室样品分离制备的主流方法，已经基本取代常压玻璃柱。　　1、中低压色谱的压力区分　　中压5~20bar，一般由泵提供压力；低压0~5bar，可由压缩气体或泵提供压力；中压色谱可以使用更细的填料或更长的柱子，分辨率高于低压色谱；　　2、中低压色谱柱　　色谱柱是分离的核心部件，中低压色谱柱与常压柱、H ...

　　来源：仪器网　　气相色谱法简介　　气相色谱法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡，借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。建立相平衡的“界面”最好是无穷大，气相色谱法能满足在这个极大的表面上瞬间建立相平衡的条件。　　由于一般用惰性气体作载气，故可认为溶质和载气分子之间基本上没有相互作用。为减少色谱柱中的纵向扩散，流动相最好用分子量大的载气。另外，还存在一个使理论塔板高度（H）最小的最佳线性流速。但气相色谱法在选择色谱柱时基本上可 ...

　　来源：仪器网　　现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。图8-1是具有基本配置的液相色谱仪的工作流程图。　　液相色谱仪的工作过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通 ...

　　来源：上海市计算技术研究所-色谱仪器事业部　　色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。　　吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。　　分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有 ...

　　来源：上海市计算技术研究所-色谱仪器事业部　　一、尾吹气的使用　　尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外 ...

　　来源：上海市计算技术研究所-色谱仪器事业部　　高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信 ...

　来源：上海市计算技术研究所-色谱仪器事业部 　高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。　　特点　　1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色 ...