实验仪器使用技术

II．基本概念和理论　　一、基本概念和术语　　1．色谱图和峰参数　　色谱图(chromatogram)――样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。　　基线(baseline)――经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。　　噪音(noise)――基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。　　漂移(drift)―― ...

III．HPLC系统　　HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动馏分收集装置。　　最早的液相色谱仪由粗糙的高压泵、低效的柱、固定波长的检测器、绘图仪，绘出的峰是通过手工测量计算峰面积。后来的高压 ...

2．泵的使用和维护注意事项　　为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：　　①、防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜（0.2µ；m或0.45µ；m）等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒（或片）。输液泵的滤器应经常清洗或更换。　　②、 ...

UV荧光安培质谱蒸发光散射检测限(g/ml)10-1010-1310-13＜10-9g/s10-9池体积(ul)2~10~7＜1――――梯度洗脱适宜适宜不宜适宜适宜细管径柱难难适宜适宜适宜样品破坏无无无有无

几种检测器的主要性能UV荧光安培质谱蒸发光散射信号吸光度荧光强度电流离子流强度散射光强噪音10-510-310-9线性范围105104105宽选择性是是是否否流速影响无无有无温度影响小小大小

　5）、池体积：除制备色谱外，大多数HPLC检测器的池体积都小于10µ；l。在使用细管径柱时，池体积应减少到1~2µ；l甚至更低，不然检测系统带来的峰扩张问题就会很严重。而且这时池体、检测器与色谱柱的连接、接头等都要精心设计，否则会严重影响柱效和灵敏度。　　3．紫外检测器(ultravioletdetector)　　UV检测器是HPLC中应用最广泛的检测器，当检测波长范围包括可见光时，又称为紫外-可见检测器。它灵敏 ...

硅胶氧化铝苯乙烯-二乙烯苯甲基丙烯酸酯耐有机溶剂++++++++++适用pH范围++++++++抗膨胀/收缩++++++++耐压+++++++++表面化学性质+++++++++效能+++++++注：+++好 ++一般 +差

二、化学键合固定相　　将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。　　1．键合相的性质　　目前，化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2，由于空间位阻效应（不可能将 ...

V．HPLC应用　　一、样品测定　　1．流动相比例调整：由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度，因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相（按经验，主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜）。所以建议第一次检验时请少配流动相，以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到，请注意充分平衡柱。　　2．样品配制：①溶剂；②容器：塑料容器常含有高沸点的增塑剂，可能释放到样品液中造成污染，而且还会吸留某些药物，引起分析误差。某些药物特别是碱 ...

担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：　　1、表面积较大，一般应在0、5－2米／克之间；　　2、具有化学惰性和热稳定性；　　3、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；　　4、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；　　5、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；　　6、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：　　1、高灵敏度：可检出10-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。　　2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。　　3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。　　4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。　　5、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体， ...

色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：　　1、气体试样 大致进样方法有四种：　　（1）注射器进样，（2）量管进样，（3）定体积进样，（4）气体自动进样。　　一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。2、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。　　2、固体试样： 通常用溶剂 ...

色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离 ...

近20年来人们对于用高效液相色谱分离对映体的兴趣与日俱增，发展高效的手性固定相(简称CSP)成为这一领域最活跃的部分，而与之相应的色谱手性识别机理的研究相对来说比较少。但研究色谱拆分机理又是非常重要的，这有利于获得对手性识别更深入的理解，可以指导研制高效的CSPs及预示手性拆分的可能性，而且对理解手性药物的药理、药物设计、生命化学中的立体化学问题等都具有重要意义。 物质对映异构体，仅在分子结构上具有不可重叠性。在 ...

1、仪器方面的最新进展　　自动化程度进一步提高，特别是EPC（电子程序压力流量控制系统）技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装（如Agilent6890，ShimadzuGC-2014GC-2010，Varian3800，PEAutoXL，CEMega8000等），从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。　　与应用结合更紧密的专用色谱仪，如天然气分析仪等。　　色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进 ...

来源：中国色谱技术网 气相色谱法的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。　　气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面，即色谱过程动力学和色谱过程热力学，也可以这样说，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离 ...

岩石抽提物和原油中饱和烃的气相色谱特征是石油地质和地球化学工作者最为基础的研究依据。但是，无论是提供这些研究依据的实验人员还是应用这些研究依据的地球化学工作者或石油地质工作人员普遍地会忽视气相色谱不同进样方式（分流与无分流，以及分流时的不同分流比）对饱和烃气相色谱分布特征及相关地化指标的影响。本文通过对饱和烃系列标样（nC9、nC11、nC13、nC15、nC17、nC19、nC21、nC23、nC25、nC28 ...

主要研究内容 1、优选了色谱条件； 2、研究了方法的精密度和检出限，选择了适宜的固体吸附剂进行现场采样，研究了解吸效率，穿透容量、稳定性、现场干扰、采样效率等实验参数。　　尿锡测定的主要内容 1、基体改进剂的选择，方法的检出限、线性范围、精密度及尿样的保存稳定性。每个数据都符合规范要求，所以本研究具有较强的科学性。　　方法的先进性 1、方法灵敏度高，由于二氯二丁基锡的卫生标准低，毒性大，常规的气相色谱不能满足要求。曾有报道用氢焰检测器仅能测到PP ...

辣椒红色素(Capsanthin)是从茄科植物辣椒(CapsicumannuumL.)中提取出的一类含有多种成分的脂溶性四萜类化合物。　　作为一种天然的食用色素，它不仅着色力强，安全无毒，而且具有很高的营养价值，是世界卫生组织和许多国家允许使用的天然色素之一。　　但目前，我国对色素的检测方法主要是分光光度法，与国外相比还存在较大差距，因此国家特立专项进行研究。　　本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对食品中辣椒红色素的分析方法做 ...

（丁基羟基茴香醚），BHT（2，6-二叔羟基对甲酚），TBHQ（特丁基对苯二酚）是常用的加于植物油中的酚类抗氧化剂。　　GB/T5009.30－2003介绍了BHA、BHT的检测方法，但这个方法真的用起来却使人一头雾水，不仅步骤复杂，而且效果很差，漏洞很多，堪称最“使人困惑不解”的国标方法。　　该方法用石油醚溶解油样，过硅胶－弗罗里矽土（6+4）层析柱，再用100ml二氯甲烷分五次淋洗，减压挥干，用二硫化碳定容后开机进样。仪器分析方面无懈 ...