实验仪器使用技术

随着药品检验设备的不断增加，高效液相色谱仪已经普及到各个地市药品检验所。药品检验人员对高效液相色谱仪的使用水平也需要不断提高，高效液相色谱仪的寿命和合理正确的使用是分不开的，所以本人就实际工作中使用高效液相色谱仪时容易忽略的地方，总结几点建议供大家参考。 第一、流动相使用前必须经脱气和过滤处理。 第二、避免流动相组成及极性的剧烈变化。当流动相中含有缓冲溶液(酸，盐，碱)，不要直接切换到强溶剂，应该先用无缓冲流动相(即把缓 ...

是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异，有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。（一）原理和方法：对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外，其理化性质是完全相同的，因而难以分离。传统方法（分步结晶法、酶消化法等）有很大局限性，特别是难以进行微量分离和测定。60年代前后，TLC、GC法逐 ...

一. 开机前准备1. 制备合适的毛细管。2. 选择所需检测器。3. 在样品盆中的适合位置安放毛细管清洗液，缓冲液，样品液及空瓶，并记录相应的位置。二. 开机1. 开启主机，电脑外设电源，启动计算机。2. 在Windows2000界面，点击32Karat图标。3. 右击所选检测器图标，联机自检后，双击检测器图标。三. 构建方式1. 由File-Method-New，点击New，打开方法页，构建分析方法。2. 由File-Method-Save as命名方法，点击Save存贮构建的 ...

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料 ...

一、气相色谱仪GC-2000II型主要技术指标1 ．温度控制范围_柱箱温度：室温上 5 ℃~350 ℃，精度± 0.1 ℃_进样器温度：室温上 15 ℃ ~350 ℃，精度± 0.1 ℃_检测器温度：室温上 15 ℃ ~350 ℃，精度± 0.1 ℃_热导池温度：室温上 15 ℃ ~350 ℃，精度± 0.1 ℃_程序升温：五阶_程序升温速率：室温上 7 ℃ ~200 ℃时， 0.1 ℃ ~32 ℃ /min ；大于 200 ℃时， 0.1 ℃ ~20 ℃ /min2 ．柱箱容积： 244 × 244 × 160mm3 ．工作环境_环境温度： 5 ℃ ~35 ℃_相对湿度：� 85~undefined 电源： 198V~242V （ 50Hz ）4 ．外形尺寸： 325 × 510 × 495mm （ H × W × D ）重量：� 21Kg　二、气相色谱仪 ...

无论气相色谱怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。 各单元功能如下：1)气源系统 气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供试样在柱内运行的动力，辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。2)进样系统 引入试样，并保证试样汽化，有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置（TD）、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。3)柱系统 试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。4) 检测 ...

一、玻璃器皿的洗涤（一）、浸泡 新瓶使用前应先用自来水简单刷洗，然后用稀盐酸溶液（5%）浸泡过夜；培养后的玻璃器皿用后要立即浸入清水中；注意：让水能完全进入瓶皿中，不应留有气泡。（二）、刷洗 浸泡后的玻璃器皿用毛刷沾洗涤剂洗涤（宜选用软毛刷和优质的洗涤剂，如高级洗衣粉或洗洁精），绝对不能使用含沙粒的去污粉！洗刷时特别注意洗刷瓶角部位。（三）、浸泡 器皿要充满清洁液，勿留气泡。浸泡时间不应少于6小时；一般应浸泡过夜。清洗液配方：【强液】 重铬酸钾 6 ...

从图中可以看出，气相色谱仪通常由以下五个部分组成：1)气源和载气的控制和测量(1)气源 气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器，并装有减压阀，使高压气体减压 成低压气体(0．1-O．5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相，又称载气。载气的作用 主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。(2)流量调节阀 可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。2)色谱柱和恒温器(1) ...

在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原 ...

气-质联用 GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。接口作用：压力匹配――质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。组分浓缩――从GC ...

环保中(如汽车尾气检测、实验室气体成分分析等)经常要用到气体采样分析，在微型真空泵，微型气泵，微型抽气泵，微型气体采样泵，微型气体循环泵中该如何区别选型呢？ 科研、医疗、环保等机构或行业，常常要用到微型真空泵，微型气泵，微型抽气泵，微型气体采样泵，微型气体循环泵。依据不同的用途，微型真空泵又可以分为：微型真空泵、气体采样泵、气体循环泵、抽气泵、抽气打气泵等多种类型。 通常我们把能产生负压的小体积泵都称作微型真空泵，但在产品选型时 ...

进样阀在进样过程中，必须是非常清洁的，否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置（Inject）后，要在此位置保持一段时间，使流动相充分冲洗样品定量管，这样可以保证有较高的精确度，而且不用另外再冲洗样品定量管。这种由色谱仪器控制的冲洗显然要比手动冲洗更好些。注意：冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。例如，如果取20μL样品至100μL样品定量管中，而流动相此时的流速为1mL/min，则需要在进样位置至 ...

化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层 ...

HPLC 进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在 如何解决关于漂移问题：� 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2 、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3 、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题� 1 、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2 、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3 、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：1、高灵敏度：可检出10-10 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。5、应用范围广：即可分析低含量 ...

仪器分析法根据被测量的物理和物理化学性质可分为以下几类： 光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 热量分析法 放射化学（又称活化）分析法 分析化学是研究物质的化学组成，测定有关成分的含量以及鉴定物质化学结构的科学。随着科学技术的发展，分析化学分支为化学分析和仪器分析。其中化学分析是以化学反应为基础的分析方法，因此也称它为物理和物理化学分析法。所谓物理分析法，是指根据被测物质的某些物理性质，如吸收光度、波长、折光率和结晶形状等与 ...

一、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。二、仪器的选择 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．三、萃取溶剂 萃取溶剂的选择，应根据被萃 ...

　　来源：21世纪精细化工网 薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。　　1.仪器与材料　　(1)玻板除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。　　(2)固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧 ...

我国分析化学的发展，从开始全面向苏联学习，到自力更生，到文革时期在夹缝中求生存，到改革开放后“自由发展”，到目前有指导的科技创新，走过了一条不平坦的道路。但是总的来说，还是跟上了国际分析化学发展的步伐，基本满足了国家高速发展的需要，虽然还有差距，有的方面这个差距还不小（例如，高端分析仪器几乎完全依赖进口）。但如果把我们的起点考虑进去，这仍然应该说是一个不小的成就。 有人说，我们正处于一个知识爆炸的年代。这话是有道理的，但是 ...

一．快速 仪器分析法的样品处理一般都比化学分析法简单，从而大大地提高了分析速度。例如冶金部门采用直读光谱法进行炉前分析时，在数分钟内可同时得出钢样中二、三十个元素的分析结果。另外由于在仪器分析法中普遍采用了先进的电子技术和计算机技术，从而大大地提高了仪器操作的自动化程度（自动进样、记录、打印、停机）和数据处理的速度。二．灵敏 化学分析法通常适于常量分析，而仪器分析法中除示差光度分析、电容量分析、电重量分析以及X射线荧光分 ...