实验仪器使用技术

聚合物，尤其是一些含氮，硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预柱可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。

1． 进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。2． 进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。3． 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。4． 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。

用于亲和色谱的理想载体应具有下列特性：⑴不溶性：不溶于水；⑵渗透性：疏松网状结构，容许大分子自由通过；⑶有一定硬度，最好为均一的珠状；⑷具有大量可供反应的化学基团，能与大量配基共价连接；⑸非特异性吸附能力极低；⑹能抗微生物和酶的侵蚀；⑺有较好的化学稳定性；⑻亲水性。选择配基根据对纯化大分子的特异性的全面认识。　　选择也的配基有两条标准：第一是蛋白质和配基之间必须有强的亲和力，解离常数在5mM以上不是好配基； 相反亲和力太高也是有害的 ...

进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：1． 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2． 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3． 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4． 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。 从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱 ...

高效液相色谱（High Pe-rformance Liauid Chromatography，HPLC）的主要优点是⑴分辩率高于其它色谱法；⑵速度快，十几分钟到几十分钟可完成；⑶重复性高；⑷高效相色谱柱可反复使用；⑸自动化操作，分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别，高效液相色谱可分为四个基本类型，即液－固色谱、液－液色谱、离子交换色谱和体积排阻色谱。 高效液相色谱在生物领域中广泛用于下列产物的分离和鉴定：⑴氨基酸及 ...

a. 螯合剂：螯合剂(应有较多的疏水基团)溶于有机相，难溶于水相，有些也(微)溶于水相，但在水相中的溶解度依赖于水相的组成特别是 pH 值(双硫腙溶于碱性水溶液)b. 螯合剂在水相与待萃取的金属离子形成不带电荷的中性螯合物，使金属离子由亲水性转变为亲油性；c. 螯合物萃取体系广泛应用于金属阳离子的萃取；d. 主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质的分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。

色谱柱的安装 当把毛细管柱安装在色谱仪上时,需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。不同厂家的仪器所用的接头有两种，一是内螺纹接头,二是外螺纹接头。原理都是用一个石墨密封垫。通过接头压紧而达到固定和密封的目的。安装毛细柱时应注意三个问题： 第一，先将密封垫套在柱头，此时应将柱头向下，避免密封垫碎硝进入柱管而造成堵塞。将石墨垫套在柱头后，应将柱头截去1~2cm。可用专门的柱切割器，也可用一个开安倍瓶的磁片，在柱头上轻轻地划 ...

注意事项1).因为有毒物质能以蒸气或微粒状态从呼吸道被吸入，或以水溶液状态从消化道进入人体，并且，当直接接触时，还可从皮肤或粘膜等部位被吸收。因此，使用有毒物质时，必须采取相应的预防措施。2).毒物、剧毒物要装入密封容器，贴好标签，放在专用的药品架上保管，并做好出纳登记。万一被盗窃时，必须立刻报告导师。3).在一般毒性物质中，也有毒性大的物质，要加以注意。4).使用腐蚀性物质后，要严格实行漱口、洗脸等措施。5).特别有害物质，通 ...

1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活 ...

一般初始化正常的情况下，测试一些金属材料时为了辨别被测样品所含元素，可以用鼠标对到关心的峰尖处，读取通道值，其通道值除以50即得该元素对应的能量值，如铁：330~331，铜：410~414，镍：381~384，锌：440~445，溴：600～606，银：1105，锡：1260左右，在新的ROHS3软件中加入了定性分析功能，操作人员只要编辑可能的元素就能显示出材料所含的各种元素成分，但暂时不能作到定量。

30％磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂／洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害特别是对日常使用低紫外波长的应用来说。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步。 一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机每个通道体积为8m1，可不必用磷酸；中洗全部通道。如果你计划四 ...

1975年，Small等人用电导检测器的连续检测柱流出物获得成功，标志着离子色谱法的诞生。经过近三十年的发展，离子色谱法(IC)已经成为分析离子性物质的常用方法。我国第一代离子色谱仪于1983年6月通过了专家鉴定。离子色谱仪与一般的液相色谱仪一样，由输液系统、进样系统、分离系统和检测系统构成。本文主要介绍离子色谱仪硬件方面的现状和最新进展。　　2输液系统　 　离子色谱的输液系统主要包括流动相容器、脱气装置、高压输液泵和梯度洗 ...

分析方法用途检测限参考价格（千美元）气相色谱有机及部分无机化合物10-7―10-130.5―10高效液相色谱各种化合物10-6―10-92―25等离子色谱有机物及某些亲电子无机物10-1230―40红外光谱各种吸收红外的化合物10-162―200紫外共轭双键及芳香族化合物10-10质谱各种元素，多数化合物10-1120―250核磁共振谱有机结构分析10-5原子吸收光谱金属元素10-9―10-120.5―20中子活化分析各 ...

色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。�� 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。�� 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等 ...

分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表 ...

对GC 9800气相色谱仪而言，一根好的柱子，由于安装不当，可能会造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。所以在安装色谱柱时，一定要按说明，细心耐心而为之。 （提示：色谱柱的安装，首次应由广州标际工程师进行，再次需用户亲自进行） 1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都 ...

包括制板、点样、展开、显色、检测等。（一） 制板方法：涂布法、倾注法、浸润法、喷涂法。这里介绍倾注法：1、清板：载板是表面平滑的玻璃板，矩形，规格根据需要定，常见有：5×15；5×20；8×20；10×20；20×20等。同玻璃仪器洗涤方法洗净、晾干或烘干、用乙醇擦净。2、调浆：称一定量吸附剂于研钵中（0、3mm薄层100平方厘米需硅胶G1克三氧化二铝1、2克），加2倍量水（先加部分，迅速研磨，再倒入全部水），研磨至浆液刚粘稠时进行涂布。注意：掌 ...

用表面涂有吸附剂的石英棒（直径0、9mm；长200mm）代替薄层板，点样于棒一端，按一般方法展开，以氢焰检测器为检测单元，棒放于仪器内，点火，以一定速度扫描。斑点洗脱后测定法： 薄层经展开后用刮刀或捕集器将斑点的吸附剂捕集后，再用适当有机溶剂洗脱，然后用可见、紫外分光光度法、荧光分光光度法测定含量。 但样品斑点不能喷显色剂，以免影响不测定，斑点位置的确定方法。 样品在紫外线下发射荧光的，可在紫外灯下观察斑点并用针划去斑点位置。 用碘蒸 ...

高效液相色谱（HPLC）是一种使用专用仪器的分析工艺，用来定量、定性分离化学混合物的组分。样品被引入溶剂流径通路并通过填装有特殊材料的色谱柱得到分离。组分数据可以通过检测装置联合数据报告系统获得。这些过程所能承受的压强能够达到6,000psi。 HPLC系统的基本组成如下：溶剂瓶、泵、进样器、分析色谱柱、检测器、数据记录仪和废液瓶。其它的重要部件可加入这一基本组成中，包括：入口溶剂过滤器、泵后在线过滤器、柱前过滤器、保护柱 ...

世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭 ...