实验仪器使用技术

离子色谱仪器一般由流动相输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成. 离子色谱流动相输运系统 离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本相似。一、贮液罐 溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：(1)必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；(2)脱气方便；(3)能承受一定的压力；(4)所选用的材质对所使用的溶 ...

物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性（如物理的、化学的、生理性质等）的实验现象，通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说，仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术探知物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科交叉、科学与技术高度结合的一个综合 ...

薄层色谱法(thin layer chromatography简写TLC)是一种物理化学的分离技术，常用于药物的分离与分析。现对此方法的分析步骤及注意事项提点建议。 完成TLC分析通常需经制板、点样、展开、检出4步操作。⑴制板 在一平面支持物(通常为玻璃)上，均匀地涂制硅胶、氧化铝或其他吸附剂薄层、样品的分离、检测就在此薄层色谱板上进行。 一般选用适当规格的表面光滑平整的玻璃板。常用的薄层板规格有：10cm×20cm、5cm×20cm、2 ...

　　在分析化学的定量分析中，可信性应该是对分析结果即测出的分析物含量而言的，只有分析结果达到了一定的可信程度才是可取的。而RSD只是评价各次分析结果相互接近程度的一种方式。　　在定量分析中，分析结果的准确性通常是用误差来表示的，它是分析结果和真值之间的差值。误差又可分为绝对误差和相对误差，后者是指误差在真值中所占的百分率。因为真值往往不知道，所以通常用偏差来估计和判断误差。偏差是测定结果和平均值之间的差值，它同样可分为 ...

离子交换色谱中的固定相是一些带电荷的基团， 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子，按照质量作用定律，这些离子将与结合在固定相上的反离子进行交换。固定相基团带正电荷的时候，其可交换离子为阴离子，这种离子交换剂为阴离子交换剂；固定相的带电基团带负电荷，可用来与流动相交换的离子就是阳离子，这种离子交换剂叫做阳离子交换剂。阴离子交换柱的功能团主要是－NH2，及－MH3+ ：阳 ...

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外，还与填充技术有关。在正常条件下，填料粒度＞20µm时，干法填充制备柱较为合适；颗粒＜20µm时，湿法填充较为理想。填充方法一般有4种：①高压匀浆法，多用于分析柱和小规模制备柱的填充；②径向加压法，Waters专利；③轴向加压法，主要用于装填大直径柱；④干法。柱填充的技术性很强，大多数实验室使用已填充好的商品柱。 必须指出，高效液相色谱柱的获得，装填技术是重要环节，但根本问 ...

(1) 按两相状态分类：以流动相状态为标准划分类型。用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法Gaschromatography (GC)；用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱法 Liquid chromatography LC. (2) 按样品组分在两相间的分离机理分类：利用组分在流动相和固定相之间的分离原理不同而命名的分类方法。包括，吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法、凝胶渗透色谱法、离子色谱法和超临界流体色谱法等十余种方法。 (3) 按色谱技术分类:为提高组分的分离效能和高选择性，采取了许多技术措施，根据这些色谱技术的性质不同而形成的色谱分类法。例如，程序升温气相色谱法、反应气相色谱法、裂解气相色谱法、顶空气相色谱法、毛细管气相色谱法、多维气相色谱法、制备色谱法等七种方法。 (4) 按固定相存在形态分类：根据固定相在色谱分离系统中存在的形状，可分为柱色谱法（其中又含填充柱色谱法和开管柱色谱法）、平面色谱法（其中又含纸色谱法和薄层色谱法）等九种方法。 (5) 按色谱动力学分类：根据流动相洗脱的动力学过程不同而进行分类的色谱法，例如，冲洗色谱法、顶替色谱法和迎头色

预柱安装核对表一、根据要求更换除氧、水分和烃的捕集阱。二、检查气体钢瓶的压力，以确保具有充足的载气、尾吹气和燃气供应。建议载气的最低纯度：氦为：99.995%,氢为：99.995%；三、清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫，进样口衬管以及隔垫。四、检查检测器密封垫，根据需要进行更换。根据需要清洗或更换检测器喷嘴。五、仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。六、集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。 安装色谱柱一、从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5m和管线，以便安装进样器和检测器。避免猛烈地弯曲管线。二、将色谱柱安装到柱温箱中。如果有挂架可以把它挂起来。三、在色谱柱两端安装色谱柱螺母和Vespel或石墨密封垫圈：将螺母和密封垫圈推到管线下方约5cm的位置。（表1）四、轻划（切割）色谱柱。使用切割器从距色谱柱的两端约4至5cm的位置处轻划色谱柱。五、柱切割断面要整洁。在尽可能接近划痕处的位置用拇指和食指拿住色谱柱。轻轻拉动并弯曲色谱柱。色谱柱会很容易就断开。如果色谱柱不容易折断，请勿用力将其断开。在其它地方再次轻划，并尝试干净利落地将其断开

怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中，分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽，要做合适的选择，必须对此有一定的认识和了解。1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica），以及其他具有极性官能团，如胺基团(NH2,APS)和氰基团（CN,CPS）的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他团的极性较强，因此，分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小，即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱 ...

1．防止缓冲溶液和水溶液流动相产生微生物，做到流动相用多少配多少，或在水流动相中加200ppm的叠氮钠以抑制细菌成长（一定当心其毒性和潜在的爆炸性）；或在流动相中加20%的有机改性剂，也可抑制微生物生长，有机改性剂还有助于流动相脱气。2．尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂（乙晴最好）中，避免在缓冲溶液中保存。3．使用缓冲溶液后的色谱柱，应用15～20倍柱体积的不含缓冲剂的同种水―有机溶剂流动相冲洗色谱柱，后换成100 ...

在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者 ...

品 名:离子色谱 拼音:lizisepu 英文名称：ion chromatography说明:一种分析无机和有机离子的液相色谱技术。按其分离原理可分为：（1）高效离子（交换）色谱，分离原理是离子交换，是离子色谱的最大分支，用有机离子交换树脂和硅质键合相离子交换剂为填料，树脂具有大孔、薄壳型或多孔表层型的物理结构，便于快速达到交换平衡；（2）离子对色谱，其固定相为疏水型的中性填料，流动相是含有对离子（对离子是指其电荷与待测离子相反，并能 ...

气相色谱工作原理：　　是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分：（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 ...

高效液相色谱仪操作步骤（原文摘录自网络）：1)． 过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2)． 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3)． 打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4)． 进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5)． 有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再 ...

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差，因而，它的分析精密度也是比较高的，是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件： ⑴.内标物 ...

研究目的 环境污染物的危害及其毒性效应在很大程度上取决于污染物所处的化学形态。其中以气相色谱为主要分离方法的各种分析技术在环境样品形态分析中发挥了重要作用。作为环境监测中最常用的分析仪器,气相色谱在挥发性有机物、有机金属化合物和大气污染物检测中得到非常广泛的应用。但是,目前多数实验室所用的气相色谱仪只适于常温以上操作，对于分子量较低的气体或强挥发性有机金属污染物（常温下是气体或BP低于50℃），如(CH3)nMX2 ...

在生物体内，许多大分子AKSJDHFKLSDFHKLSDJ具有与某些相对应的专一分子可逆结合的特性。例如抗原和抗体、酶和底物及辅酶、激素和受体、RNA和其互补的DNA等，都具有这种特性。生物分子之间这种特异的结合能力称为亲和力，根据生物分子间亲和吸附和解离的原理，建立起来的色谱法称亲色谱法。亲和色谱中两个进行专一结合的分子互称对方为配基。如抗原和抗体，抗原可认为是抗体的配基，反之抗体也可认为是抗原的配基。将一个 ...

固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重要，不仅省时省力，而且对提高方法的准确度和重现性有重要意义。该技术在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集，是对液体样品中痕量 ...

蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。1993才由Alltech公司商业化生产。一、ELSD原理 恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drift tube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴进入 ...

进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：1提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3易于拆换清洗 ，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套 ...