实验仪器使用技术

问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题： 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题� 1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适 ...

1、 固定式探头使用注意事项？ a气体检测探头选点应选择阀门、管道接口、出气口或易泄漏处附近方圆1米的范围内，尽可能靠近，但不要影响其它设备操作，同时尽量避免高温、高湿环境，要避开外部影响，如溅水、油及造成机械损坏的可能性。 b气体检测探头安装方式可采用房顶吊装、墙壁安装或抱管安装，应确保安装牢固可靠，同时应考虑便于维护、标定。 c气体检测探头布线应采用三芯屏蔽电缆，单根线径大于1平方毫米，接线时屏蔽层必须接地。 d气体检测探头安装时应 ...

酸度计　　酸度计是测量pH值的精密仪器，也可用来测量电动势。　　1．使用方法　　（1）安装　　①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据，同时必须接地良好，否则在测量时可能指针不稳。　　②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。　　③玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡24小时以上。平常不用时也应浸泡在蒸馏水中。　　④甘汞电极在初次 ...

色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从 ...

色谱柱的使用��1、色谱柱的使用说明：��（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。��（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超 ...

键合相色谱法��正相键合相色谱法��1. 氰基与氨基化学键合相��是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似，也是烷烃（常用正已烷等）加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似，但极性小于硅胶，即用相同的流动相及其它条件相同时，同一组分的保留时间将小于硅胶。许多需用硅胶柱分离的课题，可用氰基键合相柱完成。氨基键合相与硅胶的性质有较大差异，前者为碱性；后者为酸性。在作正相洗 ...

罂粟碱的分离和检测HPLC方法基质: 罂粟仪器：Lumtech HPLC色谱柱: Eurospher 100-10 C18, 300 x 4mm ID固定相: Eurospher 100-10 C18检测器: 紫外检测器(254nm)色谱条件:流动相: 1% 醋酸铵pH 5.8-乙腈(65:35)流速: 1.5 ml/min温度: 25°C进样量: 20 μl物质: 吗啡, 可待因, 隐品碱, 二甲基吗啡, 罂粟碱, 那可汀关键词: 生物碱色谱图1. 吗啡2. 可待因3. 隐品碱4. 二甲基吗啡5. 罂粟碱6. 那可汀

实验仪器是进行化学实验的重要工具。“工欲善其事，必先利其器”，实验工具的齐备与否，直接影响到实验的成功与失败。根据不同的实验目的，应选择相应的实验方法，用不同的实验仪器才能进行实验。而实验仪器的构造和性能又决定了它特有的操作方法和不同的适用范围。所以必须对化学仪器的有关知识及功能有一个完整的了解，才能掌握它、正确地使用它，迸而在熟练基础上达到得心应手；完成好各种实验。 这里向大家介绍常见化学仪器的分类及各种仪器的名称 ...

色谱法在工业生产和科学研究中的作用一、 色谱法在经济建设和科学研究中的作用　　世界性的科学技术和生产的发展、进步、推动了分析化学的发展，而色谱分析是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用，在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了独挥的作用，50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献，60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具，目前色谱法是生 ...

①样品在流动相中最好是可溶的，如果可能的话，应当用流动相溶解样品，它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。 ②选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当，都能获得很好的重复性。在选择进样阀时，要考虑它应有较好的清洗条件，并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器，部应当尽可能地减小结构和死体积。 ③为了位监控严密，应当尽可能地选用一种内标，尤其是在遇到复杂样品时，更应如此。 ④如果是 ...

阿皮松（真空润滑脂）.................................................Apeizon-八（2-羟内基）蔗糖 .............................................Hyprose SP-80苯磺酸钠乳化剂 ......................................................Otonite-苯喹啉 ...................................................7.8-Benzoquinoline苯乙腈 ........................................................B ...

现在人才论坛上出现不少谈论分析行业前景收入问题的好贴子，其中明显有些是今年的新毕业生，在即将进入工作岗位前的一些憧憬和忧虑，有些有实际情况接近，有些则近乎于幻想。突然想到时光匆匆流去，一转眼我已经从事色谱分析有10 年了，回首不胜感�，现就此行业的前景和收入问题和各位师弟师妹们交个底，探讨一番。由于这里是色谱论坛，所以讨论背景以色谱分析行业为主。本人所述力求务实，既不会夸大困难，也绝不会粉饰太平。一． 个人技术水平基本受 ...

　　GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。　　质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。　　接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。　　接口作用：　　压力匹配――质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。　　组分浓缩――从GC色谱柱流出的 ...

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚 ...

1. 做实验要按规程，减压一定要用园底瓶，不可用锥形瓶，容易内吸爆炸，如果仅仅是回收溶剂，尚无大碍，如果是旋去溶剂得样品，萃取整个水浴锅，工作量…………2. 有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，后果？我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反映，文献说是一个小时滴完，我就＊＊＊正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了，＊＊＊，害死我了，差点破相、改变我的人生观，原因是没有观察温度，温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪， ...

很多做色谱分析工作的新手常常会不小心把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到 ...

与液相色谱柱的性能相关的因素很多，基质（matrix）或者说担体、载体的化学性质、键合相（固定液）的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。　　色谱柱填料可以由基质直接构成，如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等；也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成，如：最经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。一、基质的特点：1、 硅胶　　硅胶是陶瓷性质的无机物基质，刚性大，不易变形。化学性质较稳定，但对于 ...

1、色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。2、方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时，彻底冲出固定液中易挥发的物质，到基线平稳后即可投入使用。

　　色谱技术又称层析技术、色层技术，是生物大分子研究中必不可少的工具，己被普遍认为是当前分离生化样品最有效的手段。不管是哪一种色谱方法，其最基本的特征是具有一个固定相和一个流动相，各种物质得以分离的最基本原因就在于它们在这两个相间具有不同的分配系数。当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，从而得到分离。色谱技术有多种分类方法。按两相状态来分类，有气相色谱法和液相色谱法两种。气相色谱以气体作流动相，液 ...

一`色谱仪的安装1．对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽 ...