实验仪器使用技术

　　【摘要】 　　目的采用反相高效液相色谱（RP�HPLC）法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMA C8色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm），甲醇�乙腈�1%三乙胺�1%乙酸铵（40∶20∶1∶39）为流动相，流速1 ml/min，检测波长为240 nm。结果罂粟碱在0.019 8～0.396μg范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9），平均回收率为99.6%，RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确，专属性强，重复性好，可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。　　【关键词】 ...

在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器通过注射隔垫注射进样，缺点是时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复 ...

原装Thermo－SCX－固相萃取柱/ 3ml / 60mg 应用实例：(1)对乙酰氨基酚――萃取方法：样品前处理： 准确称取10mg对乙酰氨基酚移至100mL容量瓶中并用水定容至刻度，得到浓度为100ppm的溶液，取25mL醋氨酚溶液(100ppm)与25mL1%磷酸水溶液在50mL烧杯中混合。柱活化： 依次2mL甲醇、2mL水淋洗。样品载样： 每分钟进样1-2mL冲洗： 2mL 的甲醇/水 (5/95， v/v)洗脱： 2mL 甲醇----------------------------------------- ...

摘要：分析变压器的油气相色谱演变过程，并依据油色谱跟踪试验结果，进行内部故障分析、故障点的判断、查找。以及故障的处理过程，最后提出了该类故障的有关结论。关键词：变压器;油气相色谱;转换触头　　气相色谱分析是诊断充油电力设备内部故障的一种分离技术，具有诊断及时、准确的特点。当设备内部存在潜伏性过热或放电故障时，产生的主要特征气体和次要特征气体不同，分析溶解于油中的气体，就能尽早地发现设备内部存在的潜伏性故障，并可随时监视故 ...

油中溶解气体色谱分析法，能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障，并能对故障的性质及故障的发展趋势作出进一步诊断，是监督设备运行情况、保障电气设备安全经济运行的重要手段，在我国电力系统中已得到了广泛的应用，并取得了很好的效果。但是传统的色谱分析流程都存在一些不足之处，这在一定程度上影响了色谱仪的使用操作及色谱分析的应用效果。本文针对这些问题提出了一种结构简单、操作简便、分析快速的色谱分析流程，对电力系统的 ...

　　毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑，它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年，戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况，受到启发，他用玻璃管、金属管做试验，成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液，所得到的结果比当时采用填充柱的柱效高约7～8倍，显示了这个新方法的优点。1979年柔性石英毛细管柱的出现使毛细管色谱的发展推向一个新的 ...

液相芯片，也称为微球体悬浮芯片（suspension array，liquid chip），是基于xMAP（flexible Multi�Analyte Profiling）技术的新型生物芯片技术平台，它是在不同荧光编码的微球上进行抗原�抗体、酶�底物、配体�受体的结合反应及核酸杂交反应，通过红、绿两束激光分别检测微球编码和报告荧光来达到定性和定量的目的，一个反应孔内可以完成多达100种不同的生物学反应，是继基因芯片、蛋白芯片之后 ...

一、基本概念和术语1．色谱图和峰参数Ø色谱图(chromatogram)――样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elution profile)。Ø基线(base line)――经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。Ø噪音(noise)――基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。Ø漂移(drift)――基线 ...

引　言　　色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子，企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子，从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分，由此得名为色谱法（Chromatography），又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液－液（分配）色谱法。 他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固 ...

1样品量不足：解决办法为增加样品量2样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子3样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器4检测器衰减太多：调整衰减即可。5检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数6检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。7检测池中有气泡：解决办法为排气。8记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。9流动相流量不合适：调整流速即可。10检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为 ...

一、基本理论　　离子交换剂通常是一种不溶性高分子化合物，如树脂，纤维素，葡聚糖，醇脂糖等，它的分子中含有可解离的基团，这些基因在水溶液中能与溶液中的其它阳离子或阴离子起交换作用。虽然交换反应都是平衡反应，但在层析柱上进行时，由于连续添加新的交换溶液，平衡不断按正方向进行，直至完全。因此可以把离子交换剂上的原子离子全部洗脱下来，同理，当一定量的溶液通过交换柱时，由于溶液中的离子不断被交换而波度逐减少，因此也可以全部被交换 ...

胶色谱法　　凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论 （一）分子筛效益　　一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩 ...

HPLC对流动相的基本要求：①不与固定相发生化学反应。②对样品有适宜的溶解度，要求k在1～10范围内（可用范围）或2～5（最佳范围）。k值太小，不利于分离；k值太大，可能使样品在流动相中沉淀。③必须与检测器相适应。如用紫外检测器时，不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。④粘度小。

液相色谱仪对流动相的要求：1.流动相：首先必须是HPLC级的，这一条相信大家都做到了。2.脱气：由于流动相里含有微量空气，经泵的压力作用，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰。因此，流动相在使用前必须经超声脱气30分钟以上。3.过滤：由于流动相里有很微小的垃圾，如不经过过滤，偶尔会卡在单向阀门中，从而产生压力波动。这一点很多用户不太注意，等到产生压力波动又不知道是什么原因产生的。

目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的诱人,引无数英雄一试身手。　　在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑 ...

RSS简介一、什么是RSS？　　也许大家是第一次听到RSS这个概念，那什么是RSS呢？RSS 是站点用来和其他站点之间共享内容的一种简易方式（也叫聚合内容），通常被用于新闻和其他按顺序排列的网站，例如Blog。一段项目的介绍可能包含新闻的全部介绍等。或者仅仅是额外的内容或者简短的介绍。这些项目的链接通常都能链接到全部的内容。网络用户可以在客户端借助于支持RSS的新闻聚合工具软件，在不打开网站内容页面的情况下阅读支持RS ...

1. 每种不同类型的电位滴定需要不同的探头：酸碱滴定需要一个pH探头；氧化还原滴定需要一个氧化还原探头；氯化物的滴定需要氯化物ISE或者银电极；对于EDTA滴定，需要根据不同的组分选择特殊的ISE。这样的例子举不胜举。我们不希望如此复杂，是不是？使用温度滴定，一个简单的温度探头就可以用于所有的分析。 2. 电位滴定是以通过滴定样品的电流来记录可测量的电位差。这就阻碍了在非导电环境中的滴定，如很多的非水溶液。pH探头在这样的条 ...

温度滴定理论 温度滴定是基于滴定剂（浓度已知）和被滴定物（浓度未知）之间化学反应的温度变化速率而确定滴定过程中被滴定物的终点。因为其理论根据是溶液的温度变化，所以无需知道溶液的绝对温度。用一个简单的含有热敏电阻的探头监测溶液温度，根据曲线上的拐点或弯曲确定终点。 1. 反应热 常压下，在特定系统中所有化学反应的热量变化可以表示为：△H°＝△G° + T△S° （1）其中：△H° ――焓变；△G° ――自由能变；△S° ――熵变；T ――开氏温度，K。aA + bB + cC＝pP + bB＋Q （2）当反应 ...

中华人民共和国农业行业标准农产品安全质量无公害畜禽安全要求范围GB18406的本部分规定了无公害畜禽肉产品的定义、要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输和储存。本部分适用于我国境内生产、销售的健康的畜禽肉产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB18406的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本文件达 ...

多功能滴定分析平台进入中国滴定分析在各行业的应用领域极为广泛,目前国内市场上使用比较多的是单一的电位滴定或其他滴定方式,现在已越来越不能满足用户的需求,为此,深圳市维科实业有限公司引进美国SANDA公司最先进的FACTS多功能滴定分析平台,SANDA公司是当今世界滴定分析的领导者。SANDA用高科技的产品去迎合每一位客户的需求和期望，其开发的FACTS多功能分析滴定平台将大大提高用户的研发能力和质控水平。 ...