实验仪器使用技术

　　【摘要】 以自制特异性抗体为核心试剂，建立了以苯甲醛为衍生试剂的呋喃唑酮残留标示物间接竞争ELISA方法。通过方阵滴定法和间接竞争法确定ELISA方法最佳反应条件：抗原最佳包被浓度200 μg/L，抗体最佳稀释倍数1∶2.5×105，抗体与药物最佳工作配比40 μL∶60 μL，最佳竞争时间1 h。检出限为0.1 μg/L，检测范围0.1～25.6 μg/L，线性关系良好。在空白组织中（猪肌肉、猪肝脏、鸡肌肉、鸡肝脏、鱼肉）添加0.4、1.0和5.0 μg/kg ...

　　【摘要】建立了高效液相色谱�电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物（Erythromycin, N，N�Dimethyl�13C2）为内标，样品用乙腈提取，经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后，内标法定量。红霉素在添加浓度1.0～20.0 μg/kg范围内，回收率为87.0%～97.8%；日内精密度为3.2%～9.2%；日间精密度为1.3%～4.8%；方法线性范围为1.0～100 μg/L；检出限为1.0 μg/kg。　　【关键词】 高 ...

　　【摘要】 建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC�CI�MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法，测定16种三嗪类除草剂仅需12 min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液，加入氯化钠超声波辅助提取，离心后，乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化，流出液浓缩后环己烷定容，GC�MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果，结果表明，环己烷作为进样溶剂效果最好，国 ...

　　【摘要】 建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱�电喷雾串联质谱 (LC�ESI�MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈提取，固相萃取净化，反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析。在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母�子离子对信号采集。分别以碎片离子m/z 297和m/z 149进行外标法定量。虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的检出限(S/N=3)为 1.0 μg/kg，加标回收测得定量限为 4.0 μg/kg； 在5.0～200 μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良 ...

　　【摘要】 采用超高效液相色谱�串联质谱（UPLC/MS�MS）研究了番茄及其制品中矮壮素和缩节胺残留量的测定方法。样品用水提取，无需经过任何净化过程；在粒径为1.7 μm的超高压亲水作用色谱柱上以V（乙腈）∶V（含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液）=6∶4为流动相，等度洗脱分离；电喷雾正离子检测（ESI+）,多反应监测模式（MRM）对定性和定量离子进行MS测定。结果表明：矮壮素和缩节胺的添加水平在5、10 和20 μg/kg时，回收率范围 ...

　　摘要：用厚度为1 cm、而直径不同的色谱饼(或饼形色谱柱) 对7 种蛋白质进行了色谱谱分离,得出了柱长与柱径比对生物大分子分离度影响不大的结论。还对柱内腔几何体积相同、而柱长P柱径比不同的色谱柱和色谱饼对分离度的影响以及它们压力降作了比较,结果表明色谱饼可在几乎不降低分离度的前提下显著降低色谱系统的压力。通过对10 ×50mmI. D. 色谱饼体积和质量负载量以及质量回收率的测定,表明色谱饼对生物大分子的分离已达到制备规模。

　　【摘要】 以正相色谱(NPLC)为第一维, 反相色谱(RPLC)为第二维, 建立了真空溶剂蒸发接口的全二维液相色谱系统(VEI�C2DLC)。样品首先在第一维(CN色谱柱)进行正相分离, 第一维洗脱产物被交替存储到十通阀上的两个定量环中, 与此同时对切割到定量环内的第一维组分进行在线真空蒸发, 被分析样品组分保留在定量环内壁内, 而溶剂被蒸发除去。十通阀切换后保留在该定量环内的样品组分被洗脱到第二维进行反相分离，如此反复循环使第一维组分完全转 ...

【摘要】 介绍了流体动力色谱（HDC）和障碍色谱（SC）及其在生物、化工分离中的研究进展，着重于它们的分离原理、理论发展及二者之间的联系与转化，引用52篇文献。 【关键词】 动力学液相色谱, 流体动力色谱, 障碍色谱，DNA分离，评述Hydrodynamic Chromatography and Slalom Chromatographyand Their Applications　　LI Jian�Jun, Liu Peng, GENG Xin�Du　　(Key Laboratory of Synt ...

　　摘要 建立了使用氢氧化钠淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离阴离子的新方法，研究了在线性梯度淋洗过程中不同时间阴离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度，得出阴离子在不同时间的容量因子、迁移速度，通过积分得到保留时间。再根据离子色谱峰峰形变化的规律，得到色谱峰峰形的参数。模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于5%，模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形也非常接近。　　关键词 离子色谱，梯度淋洗，保留模 ...

　　摘 要 合成了硅胶基硝化苯硼酸亲和色谱材料，首先对间氨基苯硼酸进行硝基化，制得3氨基4硝基苯硼酸功能基团，通过 γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上，在２０．７ ＭPa压力下装成亲和色谱预柱（35 mm×4.6 mm i.d.）。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱（250 mm×4.6 mm i.d.），构成中心切割二维HPLC。该系统能对含有顺二羟基结构的化合物进行在线富集，实现生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中多种修饰核苷 ...

　　【摘要】 目的：建立近视康合剂质量的控制方法。方法：采用薄层色谱法对原儿茶醛和芍药苷进行定性鉴别，利用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶（4.6 mm×200 mm，5 μm）为固定相，以甲醇�1%冰醋酸（15∶85）为流动相，流速为1.0 mL/min,检测波长为281 nm，测定原儿茶醛的含量。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强，原儿茶醛在6.20～62.00 μg/mL浓度范围与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为96.74%，RSD＝3.5%（n＝6）。结 ...

　　【摘要】 目的对七个不同产地牛蒡子中的牛蒡苷进行含量测定，做出质量评价。方法采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别，高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果吉林产牛蒡子中牛蒡苷含量最高,质量较好；甘肃定西、四川康定、宁夏银川产牛蒡子中牛蒡苷的含量亦较高。结论甘肃虽不是牛蒡子主产区，但甘肃定西栽培及野生牛蒡子中牛蒡苷含量较高，质量较好。　　【关键词】 牛蒡子；牛蒡苷；薄层色谱法；高效液相色谱法；含量测定　　1仪器与试药　　美国安捷伦Agilent ...

　　【摘要】 介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统。该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成。微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器，有效恒温区间为25～30 mm，催化剂装量为5～300 mg；能够独立控温的连接管线，最高使用温度可达480℃；微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统，可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式 ...

　　【摘要】 目的　研究用高效液相色谱测定女贞子中齐墩果酸含量的方法,并与薄层扫描色谱法比较。方法色谱柱为kromasil C18（5 μm，250 mm×4.6 mm）；柱温30℃； 流动相甲醇-水（85∶15）；流速0.7 ml・min-1；检测波长为204 nm。结果齐墩果酸在0.645 6～4.304 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9（n=5）,平均回收率为101.8%，RSD=0.75%。结论高效液相色谱法比薄层扫描色谱法更灵敏、简便、准确，精密度好。　　【关键词】 高效液相色谱法 ...

　　【摘要】 探讨前列安颗粒中黄柏、白芍、当归的定性鉴别方法。［方法］薄层层析色谱法鉴别黄柏、白芍；高效液相色谱法鉴别当归。［结果］黄柏、白芍均显阳性反应，当归中阿魏酸在波长313nm处有吸收峰。［结论］该方法简便，重复性好，其他组分对检测无干扰，可用于前列安颗粒的质量控制。　　【关键词】 前列安颗粒 薄层层析色谱法 高效液相色谱法 鉴别　　Nature Authentication of Qianliean Granule　　Zhao Manjing　　Hospital of Combin ...

　　摘要：目的对野生和栽培竹节参中所含人参皂苷及其含量进行比较。方法参照人参的分析方法，以人参皂苷 Rg1、 Re为对照品，对野生和栽培竹节参进行 TLC鉴别比较，用发HPLC法进行定量分析。结果在选定的薄层条件下，对照品与供试品的薄层图谱清晰，分离度好，栽培和野生竹节参具有相同的斑点; 对照品在0.48～2.40 μg范围内具有良好的线性关系，回归方程为：Y= 336 182X-302 41, r=0.999 8。结论根据测定和比较的结果，栽培和野生竹节参所含 ...

　　【摘要】目的 建立三棱超临界CO2萃取物中芦丁的鉴别和含量测定方法。方法在聚酰胺膜上点样，以80%乙醇作为展开剂鉴别芦丁，采用Symmetry C18色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-0.2%枸橼酸（14∶1∶85）为流动相，柱温25℃，在流速为1.0 ml・min-1，360 nm的检测波长下，测定芦丁含量。结果在三棱的超临界萃取物中含有芦丁成分，建立的液相色谱方法在芦丁浓度为0.003 40～0.02432 mg・ml-1的范围内线性关系良好，样品在8 h内 ...

　　【摘要】 目的 为石油化工企业车间空气中的多种有害污染物提供快速准确的定性、定量分析方法。方法 用活性炭管采集被污染车间中一定量的空气，用二硫化碳解吸后，在毛细管柱气相色谱仪上进行分析，测定其方法的工作曲线、最低检出限、测量范围、解吸效率等。结果 2006年9月和12月，用此法分两次对齐齐哈尔某石油化工企业车间空气成功进行了监测分析。结论 此法对存在多种有害成分污染的车间空气，用活性炭管采样后进行分析，试验结果符合实验方法的要求。　　【 ...

　　【摘要】 以两步柱液体色谱法对F�T合成(Fischer�Tropsch synthesis)液相产物冷阱油进行预处理，获得烷烃、烯烃及有机含氧化合物的族分离，并采用高分辨毛细管柱气相色谱对各族成分进行分离鉴定。组分定性采用以纯物质为基准，色谱保留值比较并辅以碳数保留值规律法；定量采用峰面积校正因子归一法。本文提供了冷阱油中63个组分的测定结果，占总含量达80％以上。　　【关键词】 柱色谱分离，Fischer�Tropsch合成，气 ...

　　【摘要】 目的：探讨在《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》收载品种中采用HPLC方法测定马来酸氯苯那敏的含量时，所采集的HPLC图谱中，出现的马来酸峰与氯苯那敏峰保留位置如何确定的问题。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C18 (4.6 mm×150 mm，5μm)，江苏淮阴C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：庚烷磺酸钠溶液（冰醋酸调pH值至3.3）�甲醇�乙腈(25∶30∶18)；检测波长262nm。结果：在本文 ...