实验仪器使用技术

那如一5水丸为传统蒙药制剂，用于风湿痛、“协日”紊乱引起的脉络病与骨病。处方主要由荜茇、诃子、草乌等药材组成。药材粉碎后，制成水丸。本文对那如一5水丸胡椒碱含量进行测定，以期制定该药品含量标准。　　1、仪器、试剂及药品　　1.1高效液相色谱仪：1100型(美国Agilentg公司制造)；十万分之光电天平：TG332A型(湘仪制造)；超声清洗仪： AS2060B型(上海科学仪器公司制造)。　　1.2色谱条件：色谱柱C8(4.6×150mm，5μm)；流动相 ...

　　【关键词】 熟地黄 RPHPLC determination of 5hydroxymethylfurfural in prepared rehmannia root　　【Abstract】 AIM: To develop a HPLC method for the determination of 5hydroxymethylfurfural (5HMF) in prepared rehmannia root. METHODS: The RPHPLC method was used. The analytical column was a ZODBAX ...

　　【关键词】 气质联用；法医毒物分析；毒品；农药　　法医毒物分析是应用分析化学、医学、物理学等学科的现代科学理论、技术和实验方法对危害人类健康和生存的化学物质进行分析研究的一门应用学科。分析化学中的仪器分析技术与经典分析法相比，具有灵敏度高、分析速度快，检材用量少等特点，尤其是集各种分离和测定技术于一体的色谱分析技术，可以解决成份分离的问题，还解决了在短时间内毒物的定性定量问题，随着现代社会的快速发展，提高中毒突发事件中毒物 ...

　　摘 要：以吹扫捕集法气相色谱质谱联用(P&TGC-MS)及电子捕获((P&TGC-ECD)技术来测定水中的μg/L级和ng/L级的THMs，并用此二系统装置进行了各种类型水样的检测。还就一些特殊步骤，如采样品采集，空白样品制备及标准样品进行讨论。在所检测的水样中，最常出现的THMs成分为来自于水处理中氯消毒过程所产生的氯仿(CHCl3)。�　　关键词：三卤甲烷；吹扫捕集法；气相色谱；质谱；电子捕获� 　　　　1 引言�　　　　氯消毒过程是一种在城市水供及水处理 ...

摘要：反渗透海水淡化系统在以敞开取水方式取用表层水时，为控制膜污染，必须设计各种前处理工艺。同时为维持膜性能能够在较长时间内保持稳定，在系统设计上采取了低水通量、低回收率的方法。近年来，海水淡化复合膜元件的性能指标有了很大程度的改进。同时，一种更有效的微滤膜技术也已在商业上得到广泛的应用。利用这些新的水处理技术，不仅能提高进水质量，而且能使经过前处理后的地表水其水质可与井水水质相比甚至更好。这些新技术可增加系统 ...

　　摘 要：作为一种较新的样品前处理技术，固相微萃取技术(SPME)具有操作简单、快速，集采样、萃取、浓缩和进样于一体等诸多优点，目前已被广泛应用。阐述了SPME的技术原理、操作流程、影响因素、应用领域和新的进展。　　关键词：固相微萃取；分配系数��　　1 固相微萃取�　　固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术。固相微萃取以特定的固体（一般为纤维状萃取材料）作为固相提取器将其浸入样品 ...

　　摘要：目的寻找利用超临界CO2萃取技术从莪术提取挥发油的最佳工艺条件。方法以萃取率为指标，采用正交实验考察SFE-1L超临界CO2萃取实验装置中萃取压力、萃取温度、CO2流量等工艺参数对萃取率的影响。结果萃取压力、萃取温度分别是超临界CO2萃取莪术中挥发油的重要和次要因素，CO2流量的影响最小。结论最佳提取工艺条件为萃取压力为20 MPa，萃取温度为55℃，萃取率达2.88%。　　关键词：超临界CO2； 萃取； 莪术； 挥发油； 萃取率　　Study ...

　　理化样品分析的目的是利用可靠的、简便的方法和灵敏度高的仪器设备，将样品中的有效成分和有毒有害成分快速测定出来，并能准确地进行定量分析或定性分析，为疾病预防控制、卫生监督和卫生评价学工作提供可靠的实验数据。理化样品分析的质量控制是保证测试结果准确无误的一种重要手段。　　质量保证即确认测试数据达到预定目标的步骤，理化样品分析数据质量保证是一个复杂的系统工程，它包括既有区别又有联系的质量控制和质量评定两个方面，贯穿于从 ...

　　摘要：以荧光分析法测定紫花前胡苷（NDK）含量为指标，比较紫花前胡中紫花前胡苷的溶剂热回流提取和超临界CO2萃取方法，优化最佳提取工艺。方法通过正交实验，采用超临界CO2提取技术对紫花前胡提取工艺条件进行考察，并与溶剂热回流提取结果比较，分析测定紫花前胡苷的含量。结果通过与传统提取方法进行比较，证明超临界CO2提取技术在紫花前胡苷的提取上具有明显优势。超临界CO2提取紫花前胡苷的最佳工艺为萃取压力20MPa， ...

　　摘要：对五因素间的交互作用进行考察，确定超临界CO2萃取的最佳工艺参数。方法采用二次回归连贯设计的方法。结果P萃与T分Ⅰ之间的交互作用较为明显，T分Ⅰ与T分Ⅱ之间的交互作用次之，T萃与T分Ⅰ、T萃与P分Ⅰ，P分Ⅰ与T分Ⅱ之间的交互作用对蛇床子素提取率有一定影响。优化的工艺条件为：萃取压力为40 MPa，萃取温度40℃；分离Ⅰ温度45℃；分离Ⅱ压力为5 MPa，分离Ⅱ温度为46℃；CO2流量为18 L/h，萃取时间为80 min，在此条件下，蛇床 ...

　　三唑锡（Azocylotin）和三环锡（Cyhexatin），属于有机金属类农药。2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度”规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡，并规定其定量限为0.02_mg/kg。国家质检总局2006年发布的2006号文件规定果汁需要检测这两种农药残留。　　液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的三唑锡和三环锡，但二者在220nm波长下容易受基体杂质干扰，检测的灵敏度较低，并且在紫外光下易分解。气相 ...

　　摘要：目的用BP神经网络对白芷中香豆素类成分的超临界CO2萃取结果进行预测。方法以萃取压力、温度、时间、分离压力、药材粉碎度为网络的输入向量，以总香豆素、氧化前胡素和欧前胡素作为网络的输出，建立BP神经网络模型，利用正交实验数据对网络进行训练。结果得到一个结构为5×4×3的2层BP网络，测试样本的实际测量值与网络的输出吻合很好。结论可利用正交实验数据对BP网络进行训练，利用训练好的网络对中药药效物质基础的超临界萃 ...

　　【摘要】 目的 研究沙姜超临界CO2萃取物的化学成分，并比较超临界CO2提取法和传统的水蒸气蒸馏提取法的提取效果。方法 采用GC�MS法测定沙姜超临界CO2萃取物和水蒸气蒸馏提取法提取物中的化学成分。结果 沙姜超临界CO2萃取物中分离鉴定出9种化合物，主要成分为十五烷、肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙酯等；水蒸气蒸馏法中分离鉴定出28种化合物，主要成分为δ�3�蒈烯、肉桂酸乙酯和对甲氧基肉桂酸乙酯等。结论 与水蒸气蒸馏法相比，超临界萃 ...

　　【摘要】 目的 对鱼腥草进行微波辅助处理，考察微波作用对鱼腥草总黄酮提取的影响。方法 实验中以总黄酮的提取量为考察指标，考察微波功率、微波作用时间、溶剂用量、水浸泡时间等因素的影响。结果 鱼腥草用微波火力640w、微波作用时间5 min、固液比1:40（g/ml)及浸泡时间60 min，鱼腥草中总黄酮的提取效果最佳。结论 本实验所用方法为鱼腥草总黄酮提取的最佳工艺条件。�　　【关键词】 鱼腥草；总黄酮；微波；萃取��　　【Abstract】 Objective Micro ...

　　【摘要】［目的］研究水杨梅根提取物不同提取部位的主要成分。［方法］采用系统溶剂法，对水杨梅根水提液进行氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分步萃取，对各提取液进行气相色谱�质谱联用法分析其化学成分。［结果］水杨梅根提取物中含有较多的苯基及含氧基等活性基团成分。［结论］水杨梅根成分为进一步药用研究提供了依据。　　【关键词】 GC―MS；水杨梅根；提取物　　Abstract:［Objective］ To research main compounds in different fr ...

　　【摘要】 目的 了解饲喂金霉素后药物在猪体内的残留情况。方法 应用高效液相色谱仪测定猪部分组织中金霉素的含量，根据残留量，确定临床应用金霉素的休药期。结果 HPLC法稳定性好，测量精度高，最高回收率达87.8%，最低回收率达53.6%。结论 连续5天以600ppm剂量饲喂猪的安全休药期为27天。　　【关键词】 金霉素；高效液相色谱；猪；残留　　HPLC detection of residual in swine afcer fed chrysomycin　　CHEN Zhi-bao，WANG W ...

　　【摘要】 目的 了解茶叶的卫生质量，更好地反映信阳毛尖的卫生状况 ，对人们关切的茶叶中的农药残留六六六 、滴滴涕进行了跟踪检测。方法 采用国家标准《食品卫生检验方法理化部分》气相色谱法进行检测 。结果 表明信阳毛尖茶中农药残留六六六 、滴滴涕是符合国家卫生标准的 。结论 对农药残留问题不能掉以轻心，时时做好食品安全检测 。　　【关键词】 信阳毛尖；农药残留；卫生标准　　信阳毛尖，属于绿茶类，主要生长于豫南大别山脉、南湾水库上游，常年云雾缭绕，环境优美。长期以来，茶叶中农药 ...

　　【摘要】 目的：建立富马酸比索洛尔原料药中乙醇及乙酸乙酯残留量的测定方法：方法：采用气相色谱法测定，色谱柱为AT・PEG�20 M毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm)，以N2为载气，FID检测器，进样口温度：200 ℃，检测器温度：250 ℃，柱温为程序升温：初始温度40 ℃保持3 min，以每分钟8 ℃的速度升至180 ℃，N2流量为7 mL／min，分流比为20∶1。结果：待测物均得到较好的分离，且线性关系良好。结论：本方法简便，可用于富马酸比索洛尔原料药中 ...

　　【摘要】 建立了鸡组织中甲基盐霉素的高效液相色谱柱后衍生化分析方法。样品经异辛烷提取，离心后上层有机相过硅胶固相萃取小柱，洗脱液浓缩后用V(甲醇)∶V(水)=90∶10混合液溶解。采用Inertsil ODS�3 C18柱，以V(甲醇): V(乙酸)∶V(水)=94∶3∶3为流动相，香草醛为衍生剂进行高效液相色谱柱后衍生分析，520 nm检测，外标法定量。方法检出限为6 μg/kg; 定量限为20 μg/kg; 添加浓度在20~1800 μg/kg范围内，平均添加回收率为 ...

　　摘要： 目的 建立阿奇霉素中丙酮残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法，氢火焰离子化检测器(FID)，以N，N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，弹性石英毛细管柱DB624(30m×053mm，3μm)；柱温40℃维持10min，以40℃/min的速率升温至200℃，维持10min；载气：高纯氮气，线速度4ml/min；氢气：40ml/min；进样口温度250℃；检测口温度280℃；空气400ml/min；尾吹25ml/min；分流比2∶1；进样 ...