实验仪器使用技术

以麦麸酶法降解液为原料，采用D201大孔树脂对阿魏酸进行分离提纯，探讨了上柱工艺条件和洗脱条件，确定最佳离子交换操作工艺：室温下，料液阿魏酸浓度在20OOmg／L-3000mg／L之间，pH值9．0，上柱流速1 mE／min，洗脱剂配比(V／V)为无水乙醇：水：盐酸=60：36：4，洗脱流速为1 ml／min。在该操作工艺条件下，阿魏酸收率达97％以上，且纯度大大提高。 阿魏酸(4-羟基-3-甲氧基肉桂酸，FA)是植物中普遍存在的一种酚酸，很 ...

　　Reversedphase high performance liquid chromatography assay for determining 4 kinds of markers of diabetic nephropathy in urine　　【Abstract】 AIM: To establish a new reversedphase high performance liquid chromatography (RPHPLC) method for assay 4 kinds of nonproteinnitrogen ma ...

【Abstract】 AIM: To establish a determination method of concentrations in human biologic sample following intravenous administration of cefotaxime and sulbactam. METHODS: A RPHPLC method was developed and validated to determine cefotaxime and sulbactam in plasma and urine. The m ...

摘要：用固相微萃取法富集猪油中挥发性杂质，经色谱分离，质谱测定，确定了杂质的成分，发现有毒猪油中存在6种与有机锡化合物有关的杂质，它们是合成有机锡的原料和副产物，依据这些杂质推断其合成路线，最终确定有机锡化合物为二硫代醋酸异辛酯二丁基锡。该法准确，简便。关键词　有机锡，猪油，固相微萃取法，气相色谱－质谱法，二硫代醋酸异辛酯二丁基锡Identification of Organic Tin Compounds in Contaminated La ...

摘要 八只杂种狗分别进行两次实验,第一次用安氟醚混合70%N-2O进行ma醉,一周后单独使用安氟醚ma醉,在实验过程中,采用气相色谱技术,间断测定安氟醚的血浓度,结果表明,在循环吸入ma醉中,N-2O会影响安氟醚的吸收.关键词 安氟醚;N-2O; 气相色谱法安氟醚(Enflurane)作为吸入ma醉剂,在临床上得到广泛应用.为了克服大流量带来的药物浪费,手术室环境污染,呼吸道干燥等缺点,近来大都采用低流量,并和氧化亚氮复合吸入.安氟 ...

摘要：用正交试验法，探索了用皂化一离子交换法测定酯含量的分析条件：酯样品：KOH=1：2.5(摩尔比)加热皂化20min后，于强酸型阳离子交换柱中以2～3 mL/min 的交换速度进行离子交换，再用5O%C2H5OH-H2O 为淋洗液洗脱，将交换分离液用0.1mol/L 的NaOH标准溶液滴定。 关键词：酯含量；皂化；离子交换；正交实验；分析条件 常用的酯化合物含量的测定方法有：液相色谱法、皂化-反滴定法，也有用羟肟酸铁比色法及皂化-离子交换法的。在 ...

［摘要］ 目的：用气相色谱法测定依达拉奉合成起始原料乙酰乙酸乙酯中丙酮的残留量。方法：采用固定相为二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球（直径为0.18 mm～0.25 mm），氮气为载气， 用外标法测定乙酰乙酸乙酯中残留丙酮的含量。结果：该方法在丙酮浓度范围在25 μg/ml～400 μg/ml内呈良好的线性关系，响应曲线相关系数为0.996，平均回收率为96.8%。结论：本法简便，快速、实用，灵敏度高，可有效地用于乙酰乙酸乙酯的质量控制。［关键词］ 气相 ...

目的：筛选超临界CO2萃取姜黄中姜黄素的姜黄素的工艺条件，采用HPLC法测定姜黄素含量。结果取温度55℃，采用无水乙醇作为夹带剂与超临界CO2流萃取5 h，CO2流量3.5 L/min。结论：超临界CO2萃取姜，切实可行。 姜黄；姜黄素；超临界CO2萃取；HPLC 姜黄始载于《唐本草》，为姜科Zingiberaceae植物姜黄Curcuma longa L．的干燥根茎，其性燥而温，味苦而辛，具有行气止痛、通经破血、祛风疗痹等功效，是临床上常用的 ...

【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定环孢素A全血浓度的方法。方法：采用Spherisorb C 8(150 mm×4.6 mm，5 μm)分析柱，流动相为甲醇∶水(75∶25，V/V)，检测波长214 nm，流速1 ml/min，柱温为60 ℃。结果：环孢素A浓度在50 ng/ml～2 000 ng/ml范围内线性良好(r=0.999 8)，平均方法回收率为99.7%，日内及日间精密度＜6% (n=5)。结论：本方法简便、准确、可靠，能较好的满足临床血药浓度监测的需要。【关键词】 环孢素A；高效液相 ...

摘要:用乙醚－己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸，NaOH－CH3OH交换法甲酯化，毛细管柱FFAP作为分离柱，进行气相色谱－质谱法测定脂肪酸（以甲酯的形式）的组成。共分离出21种脂肪酸，鉴定出19种，占总含量的98.72％，其中以肉豆蔻酸（6.68％）、棕榈酸（30.00％）、硬脂酸（10.42％）、十六碳三烯酸（1.44％）、亚油酸（1.84％）、十八碳一烯酸（22.22％）、亚麻酸（1.25％）、花生酸（1.72％）、蜡酸（19.01％）为主。关键词： ...

摘要：目的：介绍保妇康栓中莪术醇的毛细管气相色谱法含量测定。方法：采用毛细管柱气相色谱内标法测定保妇康中莪术醇的含量。结果：莪术醇、内标与其他干扰物分离良好，在0.1-0.59μg范围内线性关系良好，r=0.9995，精密度、重现性、加样回收率的相对标准误差均

摘要：目的：建立椒目仁油中α-亚麻酸含量测定的方法；方法：采用气相色谱法，将样品酯化后检测其中的α-亚麻酸的含量；结果在该色谱每件下测得椒目仁油中α-亚麻酸的平均含量为70.47%，精密度RSD=2.76%，平均加样回收率为98.36%，RSD=3.62%；结论：椒目仁油中舍有较多的α-亚麻酸，是一种极待开发利用的油脂资源。关键词：α-亚麻酸 椒目仁油 气相色谱法Abstract Objetives To determine the methods of me ...

摘要：本文论述了对含冰片制剂的定量分析研究方法。本实验采用GC法对冰硼散中冰片成分进行含量测定，即将待测样品用乙酸乙酯浸提12h以上，以冰片为标准品，萘为内标物，采用内标标准曲线法对样品准确定量。回收率99．90% ，相对标准偏差0．51% 。该法操作简便快速，结果准确可靠。关键词：气相色谱法；冰硼散；冰片；萘 Determ ination of Borneol in Bingpeng Power by GCLi Xin，et a1． Heilongjiang neT,u and e ...

目的用HPCE测定注射用头孢他啶的含量。方法高效毛细管电泳法，有效毛细管长度60cm×内径75μm；硼砂缓冲液25mmol/L (pH8．2)，高压进样5s，分离电压20KV，温度为25℃，检测波长为254nm，头孢曲松为内标。结果头孢他啶在4～20μg/ml 浓度范围内线性关系良好(r=0．999 7)，平均回收率为98．96％(n=5，RSD =1．74％)。结论本法简单、快捷、灵敏。头孢他啶；高效毛细管电泳法 头孢他啶属第三代头孢类抗生素，具有 ...

摘要 建立了血中的苯妥英钠和苯巴比妥钠的胶束电动毛细管电泳分析方法（MEKC）。 以 25 mmol/L硼酸钠溶液（pH=8.60)、 30 mmol/L 十二烷基硫酸钠(胶束相)和甲醇30 ％（φ）为缓冲液， 恒定电压 25 kV（电流30～35 μA）， 检测波长200 nm， 毛细管柱长37 cm。 苯妥英钠和苯巴比妥钠两种药物质量浓度的线性范围为1.0～ 80 mg/L， 最低检出质量浓度为1.0 mg/L 。 该法为临床提供了一种高效、 快速的血中药物含量定量测定的新手段。关键词　苯妥英钠， 苯巴比妥钠， 胶束电动毛细管电 ...

摘要:建立了内衬聚亚胺型C18反相高效液相柱分离血水草生物碱HPLC新方法。考察了梯度洗脱分离时，起始缓冲液组成及pH值对分离的影响。当用0.028mol/LK2HPO4（pH8.5）为起始洗脱液，线性梯度洗脱至100％甲醇时，血水草提取液中主要生物碱以及含量较少的生物碱可得到理想分离。用峰面积归一化法考察不同地点，不同季节血水草各生物碱含量的变化规律，为血水草的采收提供了科学依据。关键词　血水草,生物碱,高效液相色谱 ...

摘要： 目的：建立一种方便快捷的方法测定头孢噻肟钠原料粉中的残留溶媒乙酸乙酯及四氢呋喃的含量。方法：采用岛津GC-17A 气相色谱仪，氮气为载体气体，以异丙醇为内标，程序升温进行测定。结果：该方法测定乙酸乙酯和四氢呋喃的精密度分别为(0．70 ～1．87 )和(1．34 ～1．91 )。方法回收率分别为100．2±2．7 和101．1±3．6 。结论：本方法适用于头孢噻肟钠的残留溶媒测定，方法简便快捷。关键词： 头孢噻肟钠；残留溶媒；气相色谱法Determ ina ...

摘要：目的：建立重现性好，灵敏度高并且比较稳定的高效液相色谱法测定马鞭草中熊果酸含量，并进行方法学考察。方法：Hypersil ODS色谱柱(4.0 mm×250 into，5 pm)；柱温35℃；流动相为乙腈一0.1％ 磷酸水溶液(75：25)；流速为1.0 mL/min；检测波长为210 nm。结果：熊果酸进样量在0.624～3.120μg呈良好线性关系，平均回收率97.02％ ，RSD为0.94％(n=5)；结论：本法准确、灵敏度高、重现性好，更适用于马鞭草药材 ...

摘要：采用超临界C02，流体萃取法提取苦豆子中的氧化苦参碱，以0.1ml／L氨水作碱化剂，在45℃压力，42MPa的条件下萃取l。并用高效液相色谱法对萃取液中的氧化苦参碱进行定量分析，结果表明该方法可靠，精密度高，同时也为其他生物碱利用超临界C02流体萃取法的萃取及定量建立了一种快速、简便、有效的方法。关键词：超临界Co2流体萃取法 苦豆子 氧化苦参碱 高效液相色谱法 苦豆子为豆科槐属植物，药用根、茎、全草及种子，具有清热解毒、祛风 ...

摘要：采用超临界CO2萃取技术从栀子中萃取亲酯性成分，并用GC-Ms分离鉴定其中的化学成分，计算其相对含量，共鉴定出19种化学成分。关键词：栀子 超临界CO2萃取 GC-Ms分析 栀子是茜草科(Rubiaceae)栀子属(Gardenia)植物，是一种常绿灌木，生于山野间，适应性强，广泛分布于热带和亚热带地区，全世界约有250种。我国有4种，为栀子、海南栀子、狭叶栀子和匙叶栀子。 我国栀子资源主要分布于江浙、安徽、江西、台湾等南方各省。栀 ...