实验仪器使用技术

　　高效液相色谱仪一直以来就备受广大实验室爱好者的宠爱，操作简单、高效、结果完美。在此给您介绍部分高效液相色谱仪常见的故障的解决方法。(郑州中谱仪器设备有限公司0371-6379187063791871)　　(一)高效液相色谱仪保留时间变化　　1.柱温变化柱恒温，必要时需配置恒温箱　　2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱　　3.缓冲液容量不够用〉25mmol/L的缓冲液　　4.柱污染每天冲洗柱　　5.柱内条件变化稳定进样条件,调节 ...

1气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。　　2色谱仪的构成　　对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原 ...

高效液相色谱技术,HPLC是近期发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离、分析技术.它既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，灵活多样，应用范围已超过其它各种分离方法。如果HPLC使用人员能在分析样品之时就熟悉常见的问题并加以解决，就能避免许多麻烦，让您在HPLC使用过程中轻松应对。　　1高效液相色谱仪系统　　液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(见图1)。对于整个系统 ...

FID(氢�检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。　　 FID系统常见不正常情况有：　　　　1、不能点火---问题主要出在气路或检测器　　2、基流很大---问题主要出在气路或检测器　　3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能　　4、灵敏度明显降低--- ...

　　1气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。　　2色谱仪的构成　　对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原 ...

气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具，而要体现操作筒单的特点，达到快速准确分析的目的，操作者必须具备良好的操作技能。　　 1加热　　　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，蛤定温度的方式也不相同，对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言：　　11过温定位法　　将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温，当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示 ...

　　2012年4月10日 春雨降京城 4月10日，三位行人在雨中行色匆匆。当日傍晚，北京出现降雨天气。新华社记者李俊东摄　　2012年4月10日 春雨降京城北京街头的玉兰花沐浴在春雨中（4月10日摄）。4月10日傍晚，北京出现降雨天气。新华社记者李俊东摄　　新华网北京4月10日电 北京市气象台10日发布今春首个雷雨黄色预警。受东移雷雨云带影响，北京出现了全市性雷阵雨，加上地铁1号线信号突发故障，导致交通压力增大。　　北京市气象台10日16时45分发 ...

一、前言　　　　TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。　　 二、热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min。　　　　2.1检修方法　　1.流量增大时波动周期相应减少。　　2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。　　3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波 ...

　　车型：海马福美来323 　　接车状况：当时水位仅仅到达车辆下裙，地毯虽然湿，但车主自己仍然能够着车及驾驶，经过检查，并没有发现其他故障。根据车主介绍，此车并没有购买商业保险。　　处理方案：由于水淹情况比较轻微，所以，只需要进行拆装座椅、地毯，并检查油水即可。具体需要更换、清理的部件主要是：拆装全车座椅、更换机油、机油格，更换波箱油。　　专家解释：毕竟该车水浸的情况比较轻微，所以只需要对座椅及地毯作更换，适当更换机油、波箱油等。　　费用：拆装全车座椅、 ...

在高效液相色谱仪使用过程中故障排出时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，从而确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，从而避免浪费;养成良好的记录习惯，一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。　　　　总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养，仪器系统的干净是用好仪器和维护维修仪器的关键。

作为高纯硅胶、高品质的经典色谱柱代表，Symmetry®与SymmetryShieldTM色谱柱已经成为制药行业内的标杆产品。而且质优价中，帮助中国用户平衡数据品质与成本控制的双重要求。 沃特世(Waters®)Symmetry系列色谱柱应用文集，涵盖药物质量分析、药物体内分析、环境分析等不同应用共计170多项应用谱图，300多个不同分析物。现已中文化（同时列有分析物的英文名与中文名，且有快速链接指向功能），可作为工作 ...

随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用，气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用，维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。　　当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备，它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限，对出现的故障和问题往往不知所措，无从下手。针对以上出现的新情况，有必要为用户提供一套 ...

气相色谱仪FID(氢�检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。　　气相色谱仪FID系统常见不正常情况有：　　1、不能点火---问题主要出在气路或检测器　　2、基流很大---问题主要出在气路或检测器　　3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能　　4 ...

故障1：流动相内有气泡关闭泵打开排空阀按PURGE键清洗脱气,气泡不断的从过滤器冒出,进入流动相,无论打开PURGE键几次都无法清除不断产生的气泡.　　　　原因：过滤器长期沉浸于水液内,过滤头内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅的通过过滤头,空气在泵的压力下经过过滤器进入流动相.处理过滤头浸泡在5%的硝酸溶液内,超声清洗十五分钟即可;亦可将过滤头浸泡在5%的硝酸溶液中12-36小时,轻轻震荡几次,再将 ...

症状　　 (一)保留时间变化　　　　可能的原因:解决方法　　1.柱温变化:柱恒温　　2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱　　3.缓冲液容量不够:用25mmol/L的缓冲液　　4.柱污染:每天冲洗柱　　5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相　　6.柱快达到寿命:采用保护柱　　 (二)保留时间缩短　　　　可能的原因:解决方法　　1.流速增加:检查泵,重新设定流速　　2.样品超载:降低样品量　　3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向　　4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀　　5.温 ...

前沿峰的产生有以下几点：　　1.柱温低--－不明白　　2.样品溶剂使用不当----－当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。　　3.柱过载--------超载，未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰　　4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰　　5.柱死体积------不明白　　脱尾峰　　1.筛板堵塞----指柱子两头的过滤筛板，如果堵塞，样品就会在筛板部分受 ...

本仪器为单一流路，不能阴阳离子同时检测，阴阳更换时流路要对应准确)　　一、打开稳压器电源开关，打开仪器主机、电脑、显示器，主机预热10min。打　　开色谱工作站，设置好“工作目录”。　　二、用真空脱气泵将去离子水脱气(如果配有在线脱气装置，则此步不用操作)。　　三、设置好参数――阴柱：量程档、流量ml/min。　　阳柱：量程档、流量ml/min。　　将滤头置于去离子水(脱气)瓶中，启动泵，通去离子水10min，用于清洗流路(注意：此时均未接色谱柱)。　　四、配淋洗液　　阴离子淋洗液: ...

一、流量的调节　　1、流量调不上去　　(1)直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。　　(2)查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。　　(3)柱前压观察：观察柱前压指示表的数值大小，可迅速判断是气源引起的故障，还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确 ...

对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：　　(1)流量调节故障；　　(2)气路泄漏故障；　　(3)气路堵塞与污染故障。　　在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。　　一、流量的调节　　1、流量调不上去　　(1)直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。　　(2)查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出 ...

问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?　　答：关于漂移问题：�　　1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定　　2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等　　3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡　　关于快速变化问题�　　1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定　　2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。　　3流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合　　问：色 ...