实验仪器使用技术

　　水分测定仪测量的重复性差的原因可能有：　　1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。　　2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。　　3.样品没有完全干燥（例如：由于表面结皮）。尝试混合石英沙进行干燥。　　4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥温度。　　5.样品沸腾并不断飞溅从而改变温度。请清洗保护玻璃。　　6.当保护玻璃污蚀时，加热量不能完全发挥，请清洁保护玻璃。　　7.外部 ...

　　气相色谱维修维护经验　　要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分 ...

　　　一、尾吹气的使用　　尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由 ...

　　1、管路阻塞　　阻塞是管路的主要故障,管路完全阻塞，压力会突然升高，超压。部分阻塞开始不明显，不断滞留在液流中的微粒压力会慢慢升高，最后完全阻塞。管路阻塞同时会看到接头或垫圈渗漏，低压好一些，高压渗漏明显。　　管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的：①没有很好过滤流动相；②样品中有微粒；③泵或进样器垫圈产生碎片；④预柱、护柱和分析柱中漏出填料；⑤毛刺和锉屑进入；⑥流动相中的结晶盐；⑦微生物⑧系统中进入了其它颗粒性物质。　　系统中管路阻塞的现象很 ...

　　☆信号实现全数字化处理　　☆信号以数字形式传送至色谱数据处理系统　　☆具有波长时间程序变化功能　　☆自动停泵光谱扫描　　详细说明　　☆色谱数据处理系统（工作站）全面反控仪器，同时控制一台检测器、两台泵，对所有参数进行控制及实时监测，并自动处理得到完美谱图　　☆工作站全中文界面，简单轻松进行操作，可对梯度进行设置　　☆所见即所得，自由设计报告界面

　　1、连接保护柱时，两端均将PEEK管用力抵紧，再将PEEK接头拧紧。　　2、出厂时保护柱采用酒精密封保存，使用时必须通去离子水清洗15min后再连入色谱柱。避免污染色谱柱。

　高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。　　特点　　1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～ ...

LC-10AT高效液相色谱仪是日本岛津公司1996年的产品，检测器为可变波长紫外检测器，色谱柱为岛津公司的ODS-C18，大连依利特的ODS-C18。　　八年的日常工作中遇到了几种故障，如故障1经咨询岛津公司的工程师后，得以解决；故障2、故障5是频繁碰到的问题等，特作总结如下：　　故障1流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purge键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的 ...

　　高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。　　高 ...

利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。　　液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压泵、色谱柱、检测器、温度控制系统、进样系统、信号记录系统和馏分收集器等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。　　对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。应用于生物化学、生物医学、环境化学、 ...

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析，所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因，更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能，可以给出仪器故障的原因，给分析人员极大的方便，但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障，人们必须遵循色谱仪安装调试的要求，并定时进时检定尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。　　为了能安全使用和获得正确的实验结果，本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排 ...

1.气路系统　　由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度，其氢火焰离子化检测器（FID）可达到2×10-11g/s（正十六烷/异辛烷）;热导检测器（TCD）可达到2000mV・mL/mg（正十六烷/异辛烷）。因此，保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏，对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。　　1.1气源　　无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体，都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路，还应经过脱氧处理，以保护 ...

　　与温度有关：一般30℃―50℃的介质温度清洗效果最好。　　与频率的关系：一般频率越低空化效果越明显，但噪音相对较高，适用于物体面相对平正的物体。频率越高，空化效果越差，但噪音相对较低，适用于微孔盲孔效多的物体及电子晶体等。　　与清洗液有关：一般来说，清洗液的粘度越低含气量越高，清洗效果越好。　　与清洗液的深度及被清洗物的位置有关。　　与声强有关：根据频率不同，声强一般选在1―2w/cm2左右。

　　　普通居民家庭生活污水所含成分十分复杂，直接排入江河湖泊，将会严重污染环境，目前大部分城市已经开展生活污水几种同意的生化处理，有效地将污染物分离出来或转化为无毒物质；　　然而对于广大农村的生活污水，如何利用湿地或氧化塘等生物处理方法，及时将有毒、有害污染物通过富集、吸收、降解或转化等手段去除已十分迫切。

　　　　吸附色谱利用固定相吸附中西对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离，吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程。　　基本原理　　物理吸附又称表面吸附，是因构成溶液的分子（含溶质及溶剂）与吸附剂表面分子的分子间里的相互作用所引起的。　　基本特点：无选择性、可逆吸附、快速。　　基本规律：“相似者易于吸附”，固液吸附时，吸附剂、溶质、溶剂三者统称为吸附过程的三要素。　　三要素：吸附剂、溶质(被分离物)、溶剂。　　基本原理：吸附与解吸附的往 ...

　　基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。　　相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。　　色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。　　死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最高值所需 ...

　　使用将特定的液态物质涂于担体表面，或化学键合于担体表面而形成的固定相，分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。　　涂布式固定相应具有良好的惰性；流动相必须预先用固定相饱和，以减少固定相从担体表面流失；温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化；另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失，现在已很少采用。现在多采用 ...

　　高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。　　紫外检测器　　该检测器适用于对紫外光或可见光有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广、灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）、对温度和流速变化不敏感、线性范围宽、可检测梯度溶液洗脱的样品。　　示差折光检测器　　这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。凡具 ...

　聚合物，尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱机能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预注可置于GC气化室内，这样既轻易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需常常更换。

　　波长校正：消耗光电比色计或分光光度计，在更换光源灯、重新安装、搬运或检修后，以及机器打工不正常时，都要开展波长校正。正是正常打工的机器，每隔这个月也要测定一次波长，必要时开展校正，这样才能保证波长读数与通过样品的波长符合，保证机器的头号灵敏度。　　方式常用谱钕滤光片校正法，适用于721型仪可见光区的波长校正，常以585nm或529nm处的吸收峰或T%为标准。鉴于721型机器的出射光波长较宽，不易将573nm和585nm ...