根据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品标准和有关文献，将2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按展开剂极性排序，并对其规律做一些分析。以下的分析和介绍是总体描述性的，目的是快速、简便地选择展开剂。如果想了解展开剂选择的各种理论，请参考其他专著。 选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑 ...
秘诀1：由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 秘诀2：三倍规则：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。 秘诀3：粗调转微调：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分 ...
现在的液相色谱仪一般都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或色谱工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。图8-1是具有基本配置的液相色谱仪的工作流程图。 液相色谱仪的工作过程：输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样器将 ...
气相色谱法简介 气相色谱法是根据气-固、气-液、气-液-固之间的相平衡，借溶质分配系数的不同而进行分离的方法。建立相平衡的“界面”最好是无穷大，气相色谱法能满足在这个极大的表面上瞬间建立相平衡的条件。 由于一般用惰性气体作载气，故可认为溶质和载气分子之间基本上没有相互作用。为减少色谱柱中的纵向扩散，流动相最好用分子量大的载气。另外，还存在一个使理论塔板高度（H）最小的最佳线性流速。但气相色谱法在选择色谱柱时基本上可以忽略这些 ...
1、给色谱柱加温，温度升高的目的，部门在于增加溶质的溶解度，但更重要的是降低溶剂的黏度，从而改进峰形和分离度。C18柱的柱温一般不要超过40摄氏度，否则健合相轻易脱落的。温度升高会降低留存时间，这对分离度也有影响，温度的变化对谱带宽度的影响甚大，而塔板高度受温度的影响固然也取决于所采用的色谱类型，而温度升高老是要降低塔板高度的。 2、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持不乱；泵中有气泡，可通过排气等操纵将气泡 ...
一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合，万一要混合后过滤的话，只能用有机的，绝对不能用水系的。因为水系的材料是纤维素，有机相回或多或少的溶解一点纤维素的，造成污染。 二、标样或样品最好用流动相溶解（排除特殊情况），可以避免很多麻烦。 三、给色谱柱加温，温度升高的目的，部分在于增加溶质的溶解度，但更重要的是降低溶剂的黏度，从而改进峰形和分离度。注意：温度升高会降低保留时间，这对分离度也有影响，温度的变化对谱带宽度的影响甚大，而塔板高 ...
气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1．对仪器的一般要求 （1）载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器 ...
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤： 步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平。 步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大 ...
来源：上海科捷分析仪器有限公司 高速和低速离心机转子则简单地用年限来规定转子寿命，铝合金转子一般为7年。这显然不很科学，部分制造商同时采用运转次数或运转时间记录。如果某个转子几乎天天使用20h，那肯定不能用7年。而离心机买了多年没用，但已到厂家规定的7年，对这样的转子我国学者大部分认为还是可用，只是适当降速即可。 为了避免发生这种情况，用户应经常仔细观察容易发生腐蚀的转子部位，如试管孔底部、转子底部与主轴连接处，以及转 ...
气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。 气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障 ...
在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际 ...
分离时选择了合适的蛋白柱，有时往往不能成功地完成蛋白的分离，同一根蛋白分离柱在不同的使用者手中可能会有不同的柱寿命及分离效果，正确的使用蛋白柱和正确的日常维护是保证成功分离蛋白及延长柱寿命的关键。 不论使用什么类型的蛋白柱，首先必须对其填料的性能有基本了解。如该柱适用什么样的溶剂，什么类型的样品，流速及耐压范围等，GAT提供的各种类型的蛋白柱，在柱箱内均有详细的说明书，使用柱子前，务必要仔细阅读，以保证正确使用这 ...
1．判断仪器脱气机是否正常：打开purge阀，流速设为2ml/min，然后提起过滤头，让体系进一些空气，再放下过滤头，看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用； 2．溶剂过滤头不可超声清洗，可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗； 3．EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀；四氯化碳与2-异丙醇、四氢呋喃不可混合使用，但可单独使用； 4．溶剂的使用：每两天更换或重新过滤溶剂（尤其是水，需要每天更换）；流动相过滤是为了去除微生 ...
在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将检检器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的 ...
因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。 （1）、反相柱的再生 依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90（V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。 （2）、正相柱的再生 依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。
高效液相柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数增加，出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰，柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱 分别用正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇等溶剂做流动相，顺次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的柱体积（异丙醇粘度大，可降低流速，避免压力过高）。注 ...
1、日常维护 1.1泵 泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的洁净。具体做法如下： （1）要选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用0.45um膜过滤，并进行脱气处理。 （2）泵开始使用时，一定要对其排气数分钟；使用完毕，要用流动相清洗泵和色谱柱约30分钟；如果使用了缓冲溶液，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。 （3）定 ...
在进行梯度洗脱时，由于多种溶剂混合，而且组成不断变化，因此必然带来一些特殊的问题，我们必须充分地重视。 1、要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定的比例内互溶，超出一定的范围后就不会互溶。例如：乙腈和1mol/L的醋酸铵（pH5.16）做梯度洗脱，乙腈含量超过70%时就会出现不溶，甲醇和已烷混合，甲醇含量高于30%时就会分层等。当有机溶剂和缓冲溶液混合时还可能析出盐的结晶体，尤其使用磷酸 ...
我们用固相萃取仪，最关心的就是萃取效果。然而影响萃取效率的因素有以下几种： （1）填料（固定相）-核心 选择合适的SPE柱填料是保证理想结果的前提。 （2）洗脱溶剂的强度 1.采用正相固定相，溶剂强度随其极性增强而增强 2.采用反向固定相，溶剂强度随其机性减弱而增强 （3）PH值 离子交换固定相、被分析物和干扰物质的PKa各不相同。通过调节PH大小，可以使固定相带电荷，被分析物带相反电荷，而使干扰物质不带电荷；或者反过来，使固定相带电荷，干扰物带 ...
色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。 吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。 分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。 离子 ...
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