实验仪器使用技术

　　分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品，尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，　　15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；　　30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；　　50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。　　应该注意，柱长增加分析时间也增加。　　（2）柱内径的选择　　柱径直接影响柱子的效率、 ...

　　 气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。　　1、加热　　由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。　　1.1过温定位法　　将温控旋钮调至低于操 ...

【摘要】 以正相硅胶/选择洗脱为核心，建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法。样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨，超声波辅助提取，提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC�Si柱单一溶剂选择洗脱净化后，供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱�串联质谱仪(UPLC�MS/MS)分析。气相色谱采用火焰光度检测器(FPD)，液相色谱�质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+)，T3键合技术(HSS T3)和亲水作用 ...

症状　　(一)保留时间变化　　可能的原因:解决方法　　1.柱温变化:柱恒温　　2.等度与梯度间未能充分平衡:至少用10倍柱体积的流动相平衡柱　　3.缓冲液容量不够:用25mmol/L的缓冲液　　4.柱污染:每天冲洗柱　　5.柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相　　6.柱快达到寿命:采用保护柱　　(二)保留时间缩短　　可能的原因:解决方法　　1.流速增加:检查泵,重新设定流速　　2.样品超载:降低样品量　　3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向　　4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀　　5.温 ...

中低压色谱主要用于制备分离，与常压柱色谱比，速度快、分辨率高；与HPLC相比，运行成本低、上样量大；在发达国家，中低压制备色谱是实验室样品分离制备的主流方法，已经基本取代常压玻璃柱。　　1、中低压色谱的压力区分　　中压5~20bar，一般由泵提供压力；低压0~5bar，可由压缩气体或泵提供压力；中压色谱可以使用更细的填料或更长的柱子，分辨率高于低压色谱；　　2、中低压色谱柱　　色谱柱是分离的核心部件，中低压色谱柱与常压柱、HPLC柱有比较大的 ...

　　色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　通过气相色谱仪用物理方法把 ...

常见故障及日常维护　　下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。　　溶剂瓶　　问题　　维护　　1、进口筛板阻塞　　1、　　a、更换（3-6个月）　　b、过滤流动相，0.5u滤膜　　2、气泡　　2、流动相脱气　　泵　　问题　　维护　　1、气泡　　1、流动相脱气　　2、泵密封损坏　　2、更换（3个月）　　3、单向阀损坏　　3、过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀　　进样阀　　问题　　维护　　1、转子密封损坏　　1、　　a、不要拧的过紧　　b、过滤样品　　色谱柱　　问题　　维护　　1、筛板阻塞　　 ...

　　一、绝缘油中溶解气体组分含量的测定　　用气相色谱法测定绝缘油中溶解气体的组分含量，是判断运行中的充油电力设备是否存在潜伏性的过热、放电等故障，以保障电网安全有效运行的有效手段。也是充油电气设备制造厂家对其设备进行出厂检验的必要手段。　　GC-9160型变压器油色谱分析系统采用独特的单柱流程系统，一次进样即可完成绝缘油中溶解气体组分（包括氢气、氧气、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、一氧化碳和二氧化碳）含量的全分析。按国标规定的方法脱出 ...

　　　 新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。　　老化的方法：　　----把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的 ...

　　　　 在液相色谱仪使用过程中，我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象，但由于使用操作不当，常常不注意间损坏了色谱柱，同时加重了液相色谱系统的污染，导致分析工作出现麻烦，现在将置换工作的基本流程列出，供用户参考：　　1.首先用甲醇(或已睛)将色谱系统包括反相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现)；　　2.卸掉反相柱，封好保存；　　3.将进样阀与检测器短路,用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min)，在这期间空拨进样阀三次；　　4. ...

　　 毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分，正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要，现根据相关文献整理如下资料供气相色谱仪分析工作者参考：　　1.在没有载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，所以在柱箱（炉）升温前总是应该先通上载气（这与TCD操作要求相似），柱箱冷却后才能把载气关上。　　2.载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就会导致柱迅速损坏，因此在载气进入仪器管线前需加净化器。（ ...

　　　　 在液相色谱仪使用过程中，我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象，但由于使用操作不当，常常不注意间损坏了色谱柱，同时加重了液相色谱系统的污染，导致分析工作出现麻烦，现在将置换工作的基本流程列出，供用户参考：　　1.首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现)；　　2.卸掉硅胶柱，封好保存；　　3.将进样阀与检测器短路，用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次；　　4 ...

　　　　1、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）　　2、对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。　　3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。　　4、带seal-wash的1100，要配制90%水+10%异丙醇，以每分2―3滴的速度　　虹吸排出，溶剂不能干涸。　　5、其它主意事项见说明书，或由现场工程师介绍。　　维护保养知识问答　　1、为什么溶剂和样 ...

一、色谱仪的安装　　1．对色谱仪操作室的要求　　（1）操作室周围不得有磁场，易燃及强腐蚀性气体。　　（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。　　（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。　　（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能 ...

　　　　　　示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响，示差折光检测器是较难稳定，但是和仪器本身的硬件条件有问题，如能设法控制以下几个因素，情况会大有改善：　　(1)流动相一定要混匀，而且要充分脱气，最好用单元泵。　　(2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度，且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。　　(3)环境温度不要变化太大，实验室最好门窗关闭，如果没有柱温箱那就把检测 ...

　　　 ◆认证阅读色谱柱使用说明书；　　◆使用填充良好的色谱柱；　　◆尽量减少压力波动，避免机械及热冲击；　　◆使用保护柱及在线过滤器；　　◆经常以强溶剂冲洗色谱柱；　　◆充分过滤样品及流动相，尽量避免杂质微粒与强保留成分；　　◆用稳定的固定相（C18最稳定）；　　◆在中等PH值操作（6~8），用有机缓冲溶液；　　◆色谱柱使用温度最好小于40℃；　　◆硅胶基质的的色谱柱，应保持流动相的PH值范围在3.0~8.0；　　◆在水流动相与缓冲溶液中加200ppm的叠氮钠；　　◆流动相中含有缓冲溶液，应 ...

　　保留时间缩短　　可能的原因:解决方法　　1.流速增加:检查泵,重新设定流速　　2.样品超载:降低样品量　　3.键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向　　4.流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀　　5.温度增加:柱恒温　　出现肩峰或分叉　　可能的原因:解决方法　　1.样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%　　2.样品溶剂过强:采用较弱的样品溶剂　　3.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件　　4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤 ...

　　气相色谱气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。　　要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可 ...

　　1、按仪器说明书的规程操作　　验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。　　2、准备一份色谱柱测试标样　　色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要 ...

　　样品是怎样分离检测分辨的呢？样品中某组分，经过色谱柱后与其它组分分离开了，而通过某类型的检测器，就可以将其浓度或质量等信息转变为相应的电信号，这些电信号经放大器放大等转换后，也就是色谱图了，分析此色谱图就能对某组分进行分析了。　　检测器在此过程中承担着最终结果判断的责任，可谓临门一脚，十分重要，大家对检测器的原理应用认识深浅，亦对谱图的分析有着影响，以下本文就简述几类常用检测器的原理及应用。　　一、氢焰检测器（FID：hyd ...