实验仪器使用技术

目前液相色谱的填料主要为硅胶及其键合硅胶。硅胶的主要优点是柱效高，机械强度高，物理性质如孔结构、孔径、比表面积和孔径易于控制，通过表面改性可获得多种功能固定相.在高效液相色谱的发展的过程中曾使用过大颗粒全多孔硅胶、表面多孔的颗粒、小颗粒全多孔硅胶。高效液相色谱使用中孔和大孔全多孔的硅胶。现代高效液相色谱填料绝大多数用键合的方法将活性基团接枝到基质上，全多孔硅胶是使用最为普片的基质。但硅胶基质存在如下缺点： （1）硅 ...

色谱（Chromatography）一词最初在1903年由苏联化学家MikhallTswett用石膏柱把叶绿素分离而引入。意思为在无色的柱子上出现了彩色的带。近代含义是覆盖了所有基于样品能在流动相（气体或超临界）和在一个固定相（液体或固体）间分配而得分离的技术。色谱是一个分离过程，一个建立在吸附，分配，离子交换，亲和力和分子尺寸等基础的分离过程。他利用不同组分在相对运动，相互不同的两相中，其中相对静止的一相为固定 ...

　　本期的“液相色谱问题解决”对读者提出的一系列问题给予了解答。尽管其中的一些问题具有特殊性，但其解决方法可被普遍采用。例如文中讨论的第一个问题是如何处理一种特殊化合物―苯二甲酸的方法，但此方法可用于含酸的任何样品的处理。　　问题：我们开发了一种方法来检测食物样品中的苯二甲酸，此法是先对样品进行皂化处理，然后用反相离子对色谱法来分析。经皂化后，基体的酸性非常强。在所有分析方法中，是液相色谱（LC）法最好，还是离子交换色谱法更 ...

色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。　　吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。　　分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。　　离子 ...

摘要：目的研究人未成熟心肌在心肌停跳条件下高能化合物耗竭情况及磷酸肌酸(CP)对于未成熟心肌能量代谢的影响.方法先心病患儿18例按体质量、性别、年龄相近似配成9对，对每组中两个个体随机分配给两种处理，Ⅰ组为本院使用的改良停搏液，Ⅱ组改良停搏液加磷酸肌酸10mL.L-1，分别于心肌缺血前后取右心耳心肌组织HPLC测定心肌能量物质CP，ATP，ADP及AMP.结果两组术前LA，CK-MB水平无显著差异，而比较缺血未复灌1 ...

（1）柱长度的选择　　分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。一般来说，　　15m的短柱用于快速分离较简单的样品；　　30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；　　50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。　　应该注意，柱长增加分析时间也增加。　　（2）柱内径的选择　　柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。　　0.25mm：具有较高的柱效， ...

（1）固 定 相 SE-30、OV-1、OV-101　　组 成 二甲基硅氧烷　　极 性 非极性　　类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1… …　　应 用 烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等　　（2）固 定 相 SE-54、SE-52　　组 成 5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧烷　　极 性 非极性　　类似品牌 DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …　　应 用 药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃　　（3） 固 定 相 OV-1701　　组 成 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧烷　　极 性 中等极性　　类似品牌 DB-1701、HP-1701、BP-10、CP ...

　　摘要目的：研究广泛pH范围内来氟米特的化学稳定性。方法：建立来氟米特的HPLC测定方法，测定不同温度下不同pH值时来氟米特分解的速度常数，得到不同pH值时的分解活化能及不同温度下的最稳定pH值。结果：常温（20～40℃）下来氟米特最稳定的pH范围是2.85～4.56，活化能数值恰在此范围内出现极大值。最稳定的pH范围随温度升高而向低pH值方向移动，当温度大于60℃时，最稳定pH值为1.80以下。结论：适当调整溶液的pH ...

摘要：作者开发了一种方法来比较各种C-18及C-8色谱柱，此方法是基于各种色谱柱对极性和非极性化合物的保留时间、对称性及选择性的差异。这个用于比较各种色谱柱的实验既反映了键合相的疏水性，又反映了硅烷基质的活性。作者收集了色谱柱的保留时间数据并列成图表，以供选择替换柱和后备柱时使用。　　C-18和C-8硅烷色谱柱是高效液相色谱（HPLC）中最常使用的色谱柱，而且，在美国市场上有多于100种C-18和C-8色谱柱出售。面对这 ...

　　在由一氧化碳、二氧化碳和氢气合成的粗甲醇中含有近百种合物杂质，这些化合物杂质主要分五类：有机酸、醇、醚、酮和酯。从实验的目的上来说有两种；一是作全分析，二是化工生产中间控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛细管柱气相色谱法分析；中间控制分析一般采用填充柱对含量一般不能忽略的化合物杂质：甲酸、乙酸、乙醇、异丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯进行直接分析可以忽略或者说不影响甲醇产品质量的化合物杂质则不必分析，以满足化工生产中间控 ...

诊状 可能的原因 解 决 方 法(一) 保留时间变化1.柱温变化柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二) 保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三) ...

摘要固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术，具有操作简单易行，不必使用大量有机溶剂，且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。　　关键词固相微萃取无溶剂萃取样品前处理　　固相微萃取（solid-phasemicroextraction，SPME）是一种新颖的、具有良好发展前景的样品处理技术。自90年代初由加拿大Waterloo大 ...

　　Internet是一个国际性的计算机网络系统，利用Internet可在全球范围内迅速方便地实现信息数据共享、数据传输、信息管理和查寻等。　　1、Internet资源指南　　Internet上可提供的色谱资料极为丰富，要进行检索，首先要了解其上有哪些主题及服务形式以及它们的网址，这些内容可由网上的搜索引擎(searchengine)、资源指南或虚拟图书馆(WorldWideWebVirtualLibrary)中获得。如：　　大家可 ...

一个实验室所从事的标准／检测的正确性和可靠性取决于许多因素，其中“测量的溯源性和校准”是重要因素之一。中国实验室国家认可委员会制定的《实验室认可准则》(CNACL201―1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206―1999)，为证明实验室是否在技术上具备指定的校准／检测能力，提供了测量溯源性方面的要求。　　一、总的要求　　在申请认可和已获认可的实验室中，所有用于校准／检测的设备，包括对校准结果、检测结果或抽样结果的准确度或有效 ...

摘要：触摸屏作为人机界面应用于气相色谱仪控制系统，在彩色LCD的配合下可实现可视化控制。本系统是基于S3C44B0嵌入式开发平台，但是此处理器无SPI总线接口寄存器，只能通过软件模拟SPI，实现与ADS7846通信。文中给出了触摸屏数据采集的流程和用C语言实现的模拟SPI通信程序。　　1、引言　　气相色谱仪是应用面极广，数量较大的分析仪器中最重要的一大类科学仪器。在石油、天然气、精细化工、冶金、电力、医学、卫生、粮油、食品、环保 ...

基本��　　1、�相色�法（GasChromatography\GC）以���流�相的色�法。　　2、色��（Chromatography）：色�柱流出物通���器�所�生的相�信�����或��流出��的曲��。　　3、流�相（MobilePhase）�相色�法的流�相是在色�柱中以���品和洗�其�分的��。　　4、固定相（StationaryPhase）色�柱�不移�的、起分�作用的物�。　　5、色�柱（ChromatographyColumn）�有固定相用以分��品�分的柱管。　　6、填充柱（Pac ...

许多色谱工作者在操作液相色谱时，色谱柱是在室温环境下工作的。如果实验室的温度能保持不变的话，不会有什么大问题。但大多数的工作环境温度是不断变化的，因此若想将在某实验室开发的一种液相色谱方法应用到其他实验室的话，温度的差别就会引起较复杂的问题。温度的影响在所有的色谱分析方式中都是存在的，本文就来讨论液相色谱方法中的梯度洗脱方式受温度影响的问题。　　等度保留　　大多数色谱工作者知道等度洗脱时温度会影响保留时间。图1显示了三 ...

HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会，提出一些看法，向同仁指教。　　色谱双峰指的是明是一种物质，但在色谱图中出现双峰，而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。　　1、色谱 ...

各有关单位：　　气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术，提高色谱应用水平，中国仪器仪表学会分析仪器分会特举办气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析研修班，聘请国内长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课，传授最新、最实用的操作技术与实际操作。具体培训内容如下：　　一、培训内容　　第一部分：ＧＣ的操作技巧和日常维护 ...

　　糖类化合物、硫化物、胺类和氨基酸等 可用间接电化学法测定没有电活性的物质 适用的毛细管电泳分离模式 毛细管区带电泳(CZE) 胶束电动毛细管色谱(MECC) 微乳液毛细管电动色谱(MEEKC) 毛细管离子分析(CIA) 高效毛细管电泳仪仪器。　　电泳仪是利用电泳技术实现对不同物质进行定性、定量分析，或将一定混合物进行组份分析或单个组份的提取制备设备。所谓电泳技术，是指带电粒子在电场中的运动，不同物质由于所带电荷及分子量的不同，因此在电场中运动速度 ...