实验仪器使用技术

相色谱条件主要受载气种类、流速、柱温、汽化温度、柱长、柱内径、进样时间和进样量等因素影响。　　根据范第姆特方程，流速是影响塔板高度的重要因素，通常选择稍高于最佳流速的载气流速；载气流速大时，应选择相对分子量小，扩散系数大的H2，Ne等作载气，反之选择相对分子量大，扩散系数小的N2，Ar等作载气；　　提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间 ...

一、开机　　1.首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa　　2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出PassedSelftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。　　3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。　　4、 ...

1．毛细管的安装　　毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。　　1.1 毛细管柱与进样器的连接　　对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口， ...

1．工作时，经常死机？　　答：电脑感染病毒，请用杀毒软件杀毒。确认计算机无病毒后，重新安装色谱工作站。　　内存不足，增加内存或删除部分其他软件。　　2．工作时，发现色谱工作站无法采样（按下摇控制开关分析时无信号）　　答：检查计算机后面的联线是否松开，请拧紧所有固定螺丝。　　检查串行口设置是否正确，更改串行口设置。　　数据采集线是否完好，更换数据采集线。　　所连接的串行口已坏，连接其他串行口。　　若是外置式，看看显示灯是否亮，不亮，则电源保险丝已断，请与我们联系。　　3．点击校正 ...

　　1、本工作站通用的文件操作方式　　1.1.方法的加载：从磁盘中调入一个已有方法到内存中，作为现用方法处理色谱数据。　　1.2.方法的保存：将内存中正在使用的方法以加载时的文件名保存到磁盘中，以免因调用其他方法或突然停电而将修改后的方法丢失。　　1.3.方法的另存：将内存中正在使用的方法作为另一个文件名保存到磁盘中。　　1.4.方法的缺省：将工作站内置的方法调出作为当前方法。　　1.5.谱图的打开：从磁盘中调入一个已有的谱图作为当前对象进行操作，打开 ...

1、专业术语　　1.1色谱图的有关概念　　色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体积的曲线图　　色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。　　基线：峰的起点与终点之间所连接的直线　　峰高：从峰的最大值到峰基线的距离　　峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离　　半峰宽：通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离　　峰面积：峰与峰基线之间的面积　　1.2峰处理参数　　色谱峰检测 ...

目的：建立色谱工作站操作程序，规范操作行为。　　适用范围：N2000型色谱工作站操作责任者：色谱工作站操作员。　　程序：　　1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”。　　2、打开通道1或2，对实验信息、方法进行编辑。　　3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位。　　4、编辑方法：①采样控制：输入采样结束时间、文件前缀、文件保存方式、保存路径以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参数、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进 ...

　　固相萃取技术的应用越来越广泛，下面从以下三个方面，总结了固相萃取技术在水体分析中的应用。　　（1）水中农药残留的前处理　　测定水体中的农药残留一般采用如C18 ，C8 等非极性吸附剂，通常以甲醇为洗脱剂。由于对水体中的农药残留限量要求严格，自然水体中的农药残留质量浓度通常也很低，若没有可靠的分离富集手段很难检测到，采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置可以使提取、富集和净化一步完成。 将大体积样品过固相萃取柱进行预浓缩，用小体 ...

　　载气：氦气，35cm/sec，　　柱箱温度：35℃保持5min　　35―245℃，10℃/min　　进样口：分流1：50，250℃　　检测器：FID，300℃　　氮气尾吹气：30ml/min　　气相色谱柱：DB-624　　30m柱长×0.32mm内径1.8μm膜厚　　谱图：

　　准确称取0.5mg样品于微波消解内罐中，加入3―5ml浓硝酸，水浴1―2h，稍冷却，加入2ml过氧化氢，1―3压力档微波消解4―5min，水浴赶酸3min，转移定容至50ml。　　或称取0．5mg样品于消化管中，加入5ml浓硝酸，放人电热消解器中消化1―2h，稍冷却，加入0.5ml的高氯酸，150度高温消化至溶液澄清或浅黄色，稍冷，加入少量水加热赶酸，冷却，用纯水定容至50ml，经0.45um一次性滤膜过滤后进祥测定。

菊糖和和菊糖低聚糖具有重要的健康、药用开发价值，可作为功能性食品或添加剂，具有抗肿瘤和刺激双歧杆菌生长的作用，也可作为膳食纤维用于防止糖尿病和减肥，还可用于改善肠胃功能，降低血脂和预防高胆固醇病等。菊粉内切酶在菊粉内部以随机方式切开菊粉链，生成聚合度不等的低聚果糖，不同微生物所产菊粉内切酶作用于菊粉的产物也各不相同。河南科技学院和中国农业科学院利用毕赤嗜甲醇酵母表达的重组黑曲霉菊粉内切酶，从菊苣粉中制取低聚 ...

超高效液相色谱是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。　　超高效液相色谱（UPLC）是一个新兴的领域，作为世界第一个商品化UPLC产品的WatersACQUITYUPLCTM超高效液相色谱系统也是刚刚出现，因此目前已发表的文献资料还很缺乏。与传统的HPLC相比，UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是 ...

超高效液相色谱（UPLC），与传统的HPLC技术相比，提供了更高的效率，因而具有更强的分离能力。作为世界第一个商品化UPLC产品的WatersACQUITYUPLCTM超高效液相色谱系统，利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度。UPLC的商品化，是分离科学和技术的巨大进步，液相色谱亦由此进入了全新的时代。　　基于1.7μm小颗粒技术的UPLC，与人们熟知的HPLC技术具有相同的分离 ...

一、HPLC紫外灯的维护 对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为：　　1.缩短检测前的开灯时间　　尽量在检测前1小时开紫外灯，具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相，对色谱柱也不好。　　2.检测结束后的关灯　　在检测结束后应立即关灯，最好采用仪器自动关灯。有人提出如果当天还有检测工作怎么办？我认为频繁的开关对灯显然也不利，立即关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作 ...

来源：中国色谱技术网 30％磷酸水溶液通过酸反应和强表面活性剂／洗涤剂的共同作用，可以有效地清洁不锈钢及其它润湿的部件。这一方法比更常用的硝酸“钝化”绝对更有效、且较少损害(特别是对日常使用低紫外波长的应用来说)。这一磷酸清洗步骤不是起钝化作用，但它是系统钝化前清洗的第一步。　　一般来说，对于阳离子的离子色谱分析或配有氧化方式的电化学检测器以外的应用不需要钝化系统。因为有真空脱气机(每个通道体积为8m1)，可不必用磷酸；中洗 ...

来源：中国色谱技术网 要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。　　预防泵故障需要持久不间断的努力：　　1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处；　　2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤；　　3）、对流动相和溶剂进处理脱气；　　4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中；　　5）、定期更换在 ...

　　1.色谱柱中的流动相会排干吗？　　不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。　　相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色 ...

保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：　　一、色 ...

HPLC用水可以通过以下几个方面来得到：　　1、专门的纯水机或超纯水机；　　2、去离子水重蒸；　　3、二次或三次重蒸水；　　4、采用类似家用的纯水机；　　5、市场上瓶装的纯净水或蒸馏水；　　6、其它途径　　不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质越高放置时间越短。　　理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水，并通过0.22um的滤膜，除去热源、有机物、无机离子及空气等。

　　①、必须是HPLC级的，不与固定相发生化学反应。　　②、对样品有适宜的溶解度，要求k在1～10范围内（可用范围）或2～5（最佳范围）。k值太小，不利于分离；k值太大，可能使样品在流动相中沉淀。　　③、必须与检测器相适应。如用紫外检测器时，不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。　　④、粘度小。　　⑤、必须脱气：由于流动相里含有微量空气，经泵的压力作用，会在流通池里产生气泡，这对分析产生一定的影响，如噪音增大，甚至于掩盖信号峰。因此，流动相在使用前必须经超 ...