实验仪器使用技术

　　色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。　　正确的安装请参考以下步骤：　　步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。　　步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平　　步骤3.将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。　　正确合适的插入能最大可能 ...

　液相色谱仪使用操作规程总流程：　　超纯水冲洗柱――流动相分离样品――超纯水冲洗柱――纯乙睛保存柱　　1．电源准备　　打开稳压器电源开关，须待电压指示至220V后，才能开启其他有关设备。　　2．LC-600高效液相色谱仪的准备　　试剂：三氟乙酸　　乙腈(Fisher公司产品色谱纯)　　超纯水(Millipore超纯水)　　冰乙酸　　溶液配置：贮液瓶与流动相的准备　　A液0.1%三氟乙酸（三氟乙酸1ml，超纯水999ml）室温保存　　B液60%乙腈（乙腈600ml，超纯水400ml）室温保存　　样品 ...

　　液化石油气分析气相色谱仪适用领域：　　液化石油气生产质量控制，液化石油气进出口商品质量检验，液化石油气质量检验；分析结果符合GB10410.3-89。　　液化石油气分析气相色谱仪分析成份及检测限：　　适用于C5以下气态烃分析，不包括炔烃。　　成份：空气、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、异丁烷(iC4H10)、正丁烷(nC4H10)、正丁烯(1-C4H8)、异丁烯(iC4H8)、顺丁烯(cC4H8)、反丁烯(t ...

　高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法（正相与反相）、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。　　1．液固色谱法使用固体吸附剂，被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附－解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝，粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分，大多数用于非离子型化合物，离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。　　2． ...

　　用电场和磁场将运动的离子（带电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出了离子的准确质量，就可以确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数，决不会有两个核素的质量是一样的，而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。　　1898年W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现，电荷相同时，质量小的离子偏转得多，质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁 ...

传统的环境监测只对有毒金属元素的总量进行检测，但现代科学研究表明，许多元素的毒性与其化学形态有关，同种元素的不同形态对环境和人类的影响也不一样。在生物学领域中，金属以何种方式作用于生物体系，其决定因素是金属元素的化学形态而不是其总量。因而在现代环境科学研究中不仅要对元素的总量进行测定，更需对其进行形态分析，以了解化合物在环境中的赋存形态、迁移转化规律及其毒理效应。　　方法原理　　化学形态分析主要采用色谱法。对一些具有挥发 ...

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。　　如用加热法不适宜，也可以用纯的丙 ...

　　高效液相色谱仪操作步骤：　　1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。　　2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。　　3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。　　4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。　　5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start， ...

　　系统简介：　　该仪器系统配置三个气体阀、五根填充柱和双TCD检测器。通道Ⅰ含一个气体进样十通阀和两根色谱柱，十通阀具有反吹功能，通道Ⅱ含一个气体进样十通阀和一个具有隔离功能的六通阀，其中十通阀具有顺序反吹功能。　　该分析系统，一次进样既可完成裂解气的各种组份分析，数据处理和定量由裂解气专用工作站完成，并得出各组分的热值（摩尔发热量、质量发热量、体积发热量、以及沃泊指数）等参数，阀的切换由色谱仪主机完成。　　工作原理：　　该系统的测定是在两个 ...

　　适用于水煤气、半水煤气、焦炉气、高炉煤气等的快速分析。　　GC-1690气相色谱仪配置单阀双柱、热导检测器用于煤气分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2，CH4。检测范围H2为5%-100%，其他为1ppm-100%(体积分数)。　　如要检测H2S，只要增加火焰光度(FPD)检测器和H2S分析专用柱即可，双通道并联，一次进样即可得到H2S、H2、O2、N2、CO、CO2，CH4组分的含量，其中H2S检测范围1ppm-100%。　　该系统配置经济 ...

　　系统简介：　　该仪器配置4阀5柱、双热导检测器用于炼油厂气分析或天然气组成分析。一次进样能完成炼厂气组成的全分析。组分包括H2、O2、N2、CO、CO2、H2S，C1－C5，C6+(C6以上烃)。检测范围0.01%－100%（体积分数）。　　通道Ⅰ含一个气体进样十通阀，具有反吹功能，通道Ⅱ含一个气体进样十通阀和两个具有隔离功能的六通阀，其中十通阀具有顺序反转和反吹功能。　　该分析系统，一次进样既可完成炼厂气的各种组份分析，数据处理和定量由炼厂气 ...

气相色谱仪由于结构复杂、条件设置多、恢复准备时间长等原因，在使用过程中经常会出现各种异常情况。如果不针对病因进行维护，会导致严重的后果。下面就介绍一下气相色谱仪在应用中易发生的异常情况及其维护。　　进样后不出拖尾峰(tailingpeak)　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，再检查进样口和检测器的 ...

　　引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化， ...

对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类：（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。　　1、流量调不上去　　（1）直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入（3）进行。　　（2）查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向 ...

气相色谱往往由于生产连续性的需要，通常都是24h运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会，就有必要根据仪器运行的实际情况，尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。　　气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘；电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起；因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分 ...

分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高，产生的“液 ...

各有关单位： 液相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着液相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术，提高色谱应用水平，中国仪器仪表学会分析仪器分会特举办液相色谱维修、维护、保养及常见故障分析培训班，聘请国内长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课，介绍仪器部件的基本工作原理与基本结构，以仪器部件的日常维护与使用为重点，以故障检查与排除及色谱定量 ...

一、标定时有峰丢失　　可能的原因及应采用的排除方法　　1.注射器有毛病，用新注射器验证　　2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值　　3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整　　4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整　　5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速　　6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装　　二、前沿峰　　1.柱超载，减少进样量　　2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20 ...

（一）色谱参数　　1、保留时间。即流动相（溶剂）通过色谱柱的时间。在反相HPLC中可用苯磺酸钠来测定死时间。死时间：不被固定相滞留的组分，从进样到出峰最大之所需的时间。　　2、保留时间：组分从进样到出峰最大之所需的时间。　　2.1调整保留时间：减去死时间保留时间。　　2.2校正保留时间：用压力梯度校正因子修正的保留时间。　　2.3净保留时间：用压力梯度校正因子修正的调整保留时间。　　3、死体积：不被固定相滞留的组分，从进样到出峰最大之所需的载气体积。　　4、保留体积 ...

应当注意以下几个问题：　　(1)样品在流动相中最好是可溶的，如果可能的话，应当用流动相溶解样品，它可使色谱图中低k’段的虚假峰尽可能减少。　　(2)选择合适的进样阀或注射器。一般说来只要选择适当，都能获得很好的重复性。在选择进样阀时，要考虑它应有较好的清洗条件，并能减少而不是加剧近样过程中通过柱和检测器的紊乱状态。无论使用进样阎还是注射器，部应当尽可能地减小结构和死体积。　　(3)为了位监控严密，应当尽可能地选用一种内标，尤其是在遇 ...