实验仪器使用技术

几种常用色谱柱的老化温度角鲨烷（异三十烷） 140阿皮松L 300阿皮松K、M 250PEG 20M 200PEG 6000 175Ucon HB 2000 225SE 30 300OV 1 300E 301 300OV 17 300SE 52 300DC FS-1265 （旧称QF-1） 250DC 703 250SE 54 300Porapak-Q 250Porapak-T 200GDX-101，102，103，104，201 270GDX-301，401，403 250GDX-601 200TDX-01 400碳分子筛 400

　　理化分析实验室的最主要固定资产就是大型分析仪器，下面就以维护与保养为起点，谈谈分析仪器的可持续运行保证。　　大型分析仪器经常给人一种“娇嫩”的感觉，发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当，保养得法，完全可以也应当正常运转相当长时间，如我们这里一台1984年引进的岛津GC-9A，至今已经二十年，仍然在一线工作中发挥作用。　　学习使用分析仪器并不难，做得好做得准就有一定难度，但真正难的是如何保证使其长时间可持续正常 ...

　　 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。　　 原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于① 分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能 ...

一、保留值与分离度重现性不好原因分析问题不同色谱柱间差异使用期间柱变化填料、键合相不同柱床破坏键合相丢失硅胶基质溶解强保留组分堆积堵塞保留因子(k),分离因子(a）柱效(N）保留因子(k),分离因子(a）柱效(N)保留因子(k),柱效(N)原因柱外效应系统差异、进样量大、进样阀与色谱柱之间、色谱柱与检测器之间的管路太长、检测器流通池体积大、接头死体积大等。柱效(N)表现分离效果变差流动相组分改变流速改变温度改变保留因子(k)，柱 ...

　　1、最基本的装备：就是层析缸、色谱板、薄层储板箱，点样毛细管，有了这些您就可以进行薄层色谱工作了，这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍；2、薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了,如果您还需要照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;如果您在研究中药指纹图谱,GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是 ...

薄层色谱是化学的一种分离和分析方法⑴定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析，是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法的缺点是样品用量叫大，分离手续麻烦,分析时间较长(几小时或几时个小时),并可能有杂质干扰.,现采用合适的展开剂和现色剂在薄层上作 ...

⑴、食品和营养　食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸，对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量，有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种氨基酸用硅胶G薄层板双向展开，一次即能分开，然后定性和定量，方法快速而简便。多糖和寡糖可水解为单糖，可用薄 ...

1、怎样提高点样效率？ 点样是造成TLC定量误差的主要来源。 实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较大体积的点样。这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较大。为避免不同定量毛细管理体制的占样误差，建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管。但应注意更换样品时，应将毛细管用超声波或不同极性溶课剂清洗干净。在制备样品时，溶样溶剂黏度不能过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变展 ...

薄层扫描仪是中药质量控制的必备工具，市场上主要有四家生产厂商：瑞士卡玛公司、德国迪塞克公司、日本岛津公司、上海科哲公司： 1、 瑞士卡玛公司是世界最知名薄层色谱仪器的生产厂商，薄层产品系列齐全，质量优异，国际认可度高，但价格昂贵，主流扫描仪SCANNER-3，适合于经费充足的高校、省级以上的药检所、口岸药检所选用。 2、 德国迪塞克公司是薄层扫描仪的发明者，薄层产品系列齐全，质量优异，国际认可度高，价格比卡玛稍低，主流扫描仪为CD-60 ...

薄层层析操作要点铺板 铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影 ...

1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。（气相）2、衬管脱活进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分 ...

一般来说，离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种，化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维和操作。一、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶（一般为去离子水瓶）抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀 ...

气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基 ...

HPLC故障及排除方法诊状可能的原因解 决 方 法(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相 ...

一、 单点校正法　　1、 先配置一个标准样品（B1#）（一般需要检测哪几种离子，就配哪几种离子的混合标准样品），其浓度可为仪器做线性指标时的最大浓度。（如我只需要仪器检测NO3―、SO42―两种离子，做线性时最大浓度对应为20ppm、20ppm，那么（B1#）为NO3―、SO42―两种离子的混合样）　　2、 进（B1#），谱图采集完毕后手动停止，修改文件名，保存。按标准样品谱图处理方法对其进行处理（通过调节手动处理按钮、谱图参数表、定量组份表、选择定量方法 ...

1、在线脱气不能正常通电解决方案：确定已经给仪器供电；确定电源线能正常工作；在线脱气的熔断丝是好的。　　2、泵不运行解决方案：确定在线脱气的能打开；确定泵连接到电路板上；上述均正常，则需要更换电路板。　　3、脱气管堵塞现象：将在线脱气开启，并给一定动力后，液体流不出在线脱气出液口。解决方案：a、用洗耳球使劲吹进液口，将堵塞处的异物排出即可。b、更换脱气管。　　4、泵不停地运行现象：开启在线脱气后，脱气小泵连续运行。　　a、压力很小现象：负压开关显示 ...

一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量 ...

1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活 ...

在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的 ...

操作条件对于色谱分离有很大影响。 柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米，柱长为1-4米。 柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离 ...