实验仪器使用技术

“基于生物分子电荷和大小的新型生物分析色谱柱，显著改善了我们向用户提供的分离方案”，安捷伦消耗品和备件部门总经理HelenStimson说：“这些新型色谱柱扩展了我们目前的生物分析色谱柱的全线产品，补充现有用于蛋白分离和多肽指纹图的反相色谱柱系列。”　　　　每一支色谱柱出厂前都经过蛋白样品的检测，确保每根色谱柱和每一批号之间的结果重现性。以下简要介绍这四种新型色谱柱家族以及各自的优点：　　　　安捷伦BioSEC-3体积排阻色谱柱 ...

　　所谓大，即大局、全局。建立大质量工作机制，是学习实践科学发展观的迫切需要，是实现质量提升目标的必然要求，也是质检系统凝神聚气、强基固本的基础工程。毋庸置疑，只有着眼这个大处，才能高起点筹划、高标准建设、高水平践行。古语说：取法乎上，仅得其中。如果一开始就把起点定得比较低，最终的效果当然就不会很好。实践证明，着眼的高度，决定了机制创建工作的力度；筹划的起点，决定建成机制的落点。　　然而，“天下大事，必作于细，天下难事，必作于易”。建立 ...

1、步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。　　2、步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎 ...

1、色谱柱中的流动相是否会会排干的问题：　　不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。　　2、色谱柱变干的问题：　　另一个更可能发生 ...

许多现代学科的发展得益于高效液相色谱（HPLC）技术的发展,而HPLC技术的核心是色谱柱的填料。目前,以硅胶为基质的柱填料约占90%。但是,硅胶基固定相适用的pH范围窄（pH2~8）,薄层层析板并对碱性化合物,尤其是对生物样品产生不可逆吸附,因此限制了它在一些重要领域中的应用。有机聚合物填料的化学性质稳定,pH使用范围宽,溶质和固定相之间较少发生非特异性吸附,蛋白质等生物活性物质的回收率高。但是这类色谱填料的机械强 ...

一、进样后不出色谱峰的故障：　　气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。　　1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，　　2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，　　3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，　　4、最后观察检测器出口是否畅通。　　5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检 ...

2 固定相的选择　　载体或固定相的粒度小有利于提高柱效率，但不能太小。一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右，即60-80目或80～100目。并且粒度要均匀，粒度越一致，填充得越均匀，柱效率就越高。除分析气体外，分析其它物质大多使用装涂固定液的色谱柱。其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品，由于柱温低，固定液选择系数增大，从而提高了柱效率。同时，固定液含量低，缩小了保留值，节省了分析时间。固定液配比的选择取决于样品性质(如 ...

1.1 特点说明：.. 集成“低电磁干扰”、“长寿命型”微型真空泵、数字式显示面板、精密控制电路等部件，组成真正意义上的“智能真空泵”；.. 真空度(负压)可实时调节、并通过液晶屏实时显示；流量可实现从“0～仪器最大流量”调节，再也不用费时费力加阀门、控制电路等，经过漫长试验过程，才有可能达到控制真空度、流量的目的了。.. 220V AC(交流)供电，不需变压器，直接使用。1.2 技术参数说明：真空度(绝对压力)电源功率 流量三种单位换算值负压(相对压力)重量型 号(V AC) ...

采用PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，内标法完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。分析结果完全符合国标GB10343-2002的要求。 (一)白酒中有关醛、醇、酯的分析： 采用氢焰离子化检测器，使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径￠0.53mm专用毛细管柱，完成浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各个组分的分析。使用毛细管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供了更 ...

一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗 ...

色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分离法。色谱法是俄罗斯植物学家 Michail Tswett 于 1903 年首先提出的。他在研究植物叶色素成分的分离时，使用了一根竖直的玻璃管，内装颗粒碳酸钙，把植物叶的石油醚浸取液加在柱的顶端，浸取液中的色素就被吸附在碳酸钙的颗粒上，然后再加入石油醚，使其自由流下，此时植物色素的浸取液沿玻璃管柱向下移动，结果色素在管内被分离成具有不同颜色的色带，每个色带即为不同颜色的色素，然后按色带的 ...

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，是分析阴阳离子的一种液相色谱方法，该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点，并且可以同时测定多种组分。　　 通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱　　 离子交换色谱以离子间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱　　 离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的 医学教 育网收集整理 。它主要 ...

一、运行多功能离子色谱仪1、打开钢瓶气源开关，分压表调到0.2-0.3Mpa(建议不关闭钢瓶气源)；2、调节减压阀到3－6Psi左右；3、依次打开SP泵、DC色谱单元的电源开关。4、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。5、打开电脑，待右下角变色龙服务器图标变灰色后，双击桌面的变色龙，打开控制面板。二、平衡、运行样品6、开泵，根据连接的柱子设定泵流速、设定柱箱温度；在ED页面打开电化学检测器 ...

　　随着物质生活日益丰富，环境污染日趋严重，人们对环境样品分析的质量要求越来越高。由于痕量的待测组分多存在于复杂的基质中，环境样品前处理的任务更加艰巨。在多种的样品制备方法中，固相萃取技术简便易行，能够明显改善色谱分离 ，延长色谱柱寿命 ，降低方法检出限。固相萃取技术在环境分析中的应用主要从以下几方面行进阐述。　　（1）固相萃取技术在水体分析中的应用　　饮用水，地下水及污水只要不含大量固体颗粒，可直接用于固相萃取。地下水及污水在使用 ...

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑 ...

压力不稳是高压液相色谱仪（HPLC）最为常见的故障，其表现：①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)；②压力瞬间变化(3kg)。总结原因不外乎以下四种情况：⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确。对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。 ...

1.使用”保护柱”�能够延长色谱柱的使用寿命。简单的说�”保护柱”即是很短的色谱柱�填装和所使用液相色谱柱相同的填料。正确使用装在液相色谱柱前面的”保护柱”�可以阻拦一些容易损坏液相色谱柱的物质�而达到延长柱子寿命的效果。如果使用”保护柱”不当�会造成反效果。因为在保护柱使用过程中�如污染达到一定程度而没有及时更换�累积的杂物很可能会冲入色谱柱中�反而会造成色谱柱损坏。因此�使用”保护柱”时�最重要的是要知道什幺时候该换保 ...

　 仪器安装条件与注意事项　　1、 安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。　　2、 由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应通风良好，应具有向外排风的装置，否则可能引起中毒或身体不适，也可能会引起火灾。　　3、 应安装四个以上三芯电源插座（220V，5~10A），必须具有专门的接地线（注意，绝不能将电源线的中线作为接 ...

一、色谱仪的安装1．对色谱仪分析室的要求 （1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。 （2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于80%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。 （3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.8~1.0米，便于接线及检修用。 （4）供仪器使用的动力线路容量应在3KVA以上，而且仪器使用电源应尽可 ...

HPLC资料汇编HPLC/53种缓冲液配制乙醇―醋酸铵缓冲液（PH3.7）取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60 ml和水20 ml，用10mol/L氢氧化铵溶液调节PH值至3.7，用水稀释至1000 ml即得。三羟甲基氨基甲烷缓冲液（PH8.0）取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800 ml，搅拌溶解，并稀释至1000 ml，用6mol/L盐酸溶液调节PH值至8.0即得三羟甲基氨基甲烷缓冲液（PH8.1）取氯化钙0.294 g，加0.2 ...