实验仪器使用技术

色谱系统由泵、进样器、色谱柱、检测器、数据分析系统等5大部分组成，每个部分都可能发生故障需要检修。在日常工作中，色谱柱是最容易出现问题的部件，如出现柱压、峰形、保留时间等异常。例如压力过高，则主要考虑柱子堵塞或色谱柱污染。许多压力问题是由于系统或保护柱的阻塞。如果柱压高可采取如下措施：（1）冲洗柱子，排除柱污染和填料堵塞；高分子量／被吸附化合物；样品或缓冲液中的沉淀物。（2）反冲柱子，清洁阻塞的滤头；（3）或直接更换滤头。为 ...

故障表现故障原因解决办法柱前压升高，断开某段分流管压力马上归零分流管堵塞汽化室分流口堵降温，用溶剂清洗分流铜管堵高温灼烧；溶剂清洗Trap管堵清洗填充物；更换石英棉电磁阀堵清洗电磁阀芯；不做不分流可拔去阀芯衬管石英棉太脏更换；清洗柱头脱落，石墨垫堵死检查，重新安装柱前压升高，断开分流管，压力不下降或下降不明显背压阀（调节柱头压的那个阀）堵依次将背压阀从6820机器上拆下，断开各个连接部分，将背压阀旋至最小，拆开 ...

　　HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成.有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、柱温控制器等。　　一、输液泵　　1.泵的构造及原理　　目前高效液相输液泵多用柱塞往复泵，一般都采用双泵补偿法。　　2.泵的使用及维护注意事项　　泵使用时要注意：　　a.防止固体微粒进入泵体，泵的入口都连接有砂滤片（或棒），滤器要经常清洗或更换。　　b.流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内，尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。 ...

症状：　　(一)保留时间变化　　可能的原因 : 解 决 方 法　　1.柱温变化 : 柱恒温　　2.等度与梯度间未能充分平衡 : 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱　　3.缓冲液容量不够 : 用25mmol/L的缓冲液　　4.柱污染 : 每天冲洗柱　　5.柱内条件变化 : 稳定进样条件,调节流动相　　6.柱快达到寿命 : 采用保护柱　　(二)保留时间缩短　　可能的原因 : 解 决 方 法　　1.流速增加 : 检查泵,重新设定流速　　2.样品超载 : 降低样品量　　3.键合相流失 : 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向　　4.流动相组成变化 : 防止流动相蒸发或沉淀　　5.温度增加 : 柱恒温　　(三)保留时间延长　　可能的原因 : 解 决 方 法　　1.流速下降 : 管路泄漏 ...

　　我们每天都在做实验，接触到的最多的试剂莫过于水，它通常贯穿我们的整个实验过程。也许正是因为水的普遍和易得，往往让我们忽略了它对实验结果产生的影响。现代实验中，实验室纯水愈来愈发挥着不可取代的作用，纯水仪器作为实验室的基本配置在也有着非常广泛的应用。　　当前市场上除了大家所熟知的Millipore（密理博）品牌的纯水/超纯水机以外，还出现了其他一些国内外的品牌。很多人对于如果选择超纯水器，选择时该从哪些方面去考察超纯水 ...

　　摘 要:介绍了影响色谱柱使用寿命的几个因素,探讨了色谱柱规范化管理和保养的经验。　　关键词:高效液相色谱;柱;管理;保养　　高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离、分析技术。液相色谱法是指流动相为液相的色谱技术,在经典的液相色谱法基础上,引入气相色谱法理论,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分析效率高和操作自动化,它具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点。它是用高压输液泵将具 ...

　　液相色谱仪在使用中整个液路系统有两个地方易产生气泡！　　1、泵头吸液白管。　　2、检测口流通池。　　气泡产生的原因：温度上升，压力下降！　　温度上升或柱温上升，当接近试剂沸点时，试剂汽化产生气泡，试剂中已含微小气泡，因加热变大而产生气泡。　　压力下降产生气泡，流动相中一直包含微小气泡，无论超声过滤，均不能池底去掉它，那么当压力下降时，微小气泡将长大，且多个小气泡易聚集成大气泡，而影响正常实验。　　下面分部位说明气泡产生原因及解决办法:　　一、泵头及吸液白管。　　1、泵头 ...

现 象主要原因措 施输液不稳定泵的脉流大1。泵头内进入气泡。●按pump ，驱出气泡。●排液管连接口连接注射器抽出气泡。2。泵头内存有以前的流动相。●按 pump ，将旧流动相完全清洗出去。3．吸滤器的管内进入气泡。●按 pump ，将旧流动相完全清洗出去。●震动吸滤器，驱出气泡。●吸滤器网眼堵塞时，用超声滤清洗。超声滤清洗无效时，需更换。(检查吸滤器网眼堵塞的方法 取出过滤部分，记录压力波形。 如果取出后压力波形不正常，则吸滤器网眼堵塞。 )●对流动相脱气。4。单 ...

　　要鉴别用于采矿、建筑以及农用化工等行业的土壤，就必须依靠可靠的特性分析与分类技术。质地是用于判断土壤是否适合某种特定用途的一种基本特性，例如，硝酸盐的存留水平，因此适当的施肥率与土壤的质地有关。在欧盟，指定使用农用化学品的土壤经验证必须符合欧盟的分类标准。　　马尔文仪器公司的Mastersizer 2000激光粒度仪能够在一次简短的测定过程中捕捉所有的相关数据，是全自动化土壤分析的理想选择。因为它能够涵盖所需的较大粒 ...

　　在“2010中国科学仪器发展年会”上，仪器信息网网展事业部经理赵鑫先生宣读了“2009年度最受关注十大仪器” 获奖名单，并邀请中国仪器仪表行业协会副理事长朱明凯先生和中国分析测试协会副理事长王�昌先生分别为“2009最受关注十大国产仪器” 和“2009最受关注十大国外仪器” 获奖厂商代表颁奖。2009最受关注十大国产仪器：获奖仪器公司名称CHI600D电化学工作站上海辰华仪器有限公司FTIR-650傅立叶红外光谱仪天津港东 ...

1.OD DD隔膜计量泵常见问题及解决办法l 打不出药水，出现该问题的原因有：A、过滤器与进药的管子堵塞。解决办法：清洗即可。B、进药口与出药口的球阀由于异物堵住。解决办法：清洗即可。C、进药口与出药口的球阀封闭性不好，漏气。解决办法：将球阀用力旋几下，使之与底座紧密结合。D、进出药口的密封圈松动或脱落。解决办法：检查时须小心上下共有4个。E、膜片破损。解决办法：换掉，重新安装。F、连杆组卡死。解决办法：一种是维修，把连杆组零部件拆开 ...

各有关单位：　　气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术，提高色谱应用水平，中国仪器仪表学会分析仪器分会特举办气相色谱操作技巧、维护保养及常见故障分析研修班，聘请国内长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课，传授最新、最实用的操作技术与实际操作。具体培训内容如下：一、培训内容 第一部分：ＧＣ的操作技巧和日常维 ...

　　来源:中国色谱技术网 冷针进样　　将样品回抽至注射器针筒内，在针插入进样口隔膜后，迅速按下注射器活塞而使样品通过注射针进入柱。出于这样时注射针元时间与气化室进行热平衡，故称为冷针进样。　　满针进样　　这种进样技术在那些使用自动进样器的实验室是最经常使用的。与其它进样技术相比，这种技术导致了混合物中高沸点组份的明显损失。这是因为，残留在针内的样品组份的百分数是随其沸点增高而增加的。　　气塞法　　此方法即为在注射器活塞与样品之间造成一段空间，即先 ...

1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度 ...

FID系统常见不正常情况有：1、不能点火－－-问题主要出在气路或检测器；2、基流很大－－-问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大－－-气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低－－-气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰－－-气路、检测器、电路不正常都有可能；6、色谱峰形不正常－－-进样器、气路、检测器为主要检查对象；7、基线漂移严重－－-气路、检测器都有可能；8、有时有讯号，有时无讯号－－-问题主要出在电路上。　　一、检查气路:检查 H2（氢 ...

1．概论气相色谱作为复杂混合物的分离工具，已对挥发性化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱, 使用一根柱子，适合于含几十~几百个物质的样品分析. 当样品更复杂时，就要用到多维色谱技术。全二维气相色谱（Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography, GC×GC)是多维色谱的一种，但它不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般采用中心切割法，从第一支色谱柱预分 ...

1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还 ...

第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程 ...

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。一、热导检测器的清洗将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（20分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂 ...

1 按下稳压电源工作电源开关键至“ON”状态。依次接通P680型输液泵、ASI-100自动进样器、柱温箱、检测器、电脑。2更换蠕动泵清洗瓶中5%的甲醇(如果仪器经常使用则建议每周更换两次，如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。)3确认洗针瓶中的洗液是否太少，若太少,则需补充或更换。洗液一般为：50%的甲醇。4 排泵内气泡4.1拧松泵右侧的快速清洗阀（反时针两圈左右）。按下泵前面板右下方的“Purge”键, 排泵内气泡，仪器将以6.0 ml/m ...