实验仪器使用技术

摘要：气相色谱分析检测过程中，气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求，为即达到工作要求，又能延长仪器寿命，所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求；否则，若使用不符合要求的低纯度气体，会造成一系列不良影响；一般情况下，气体纯度选择应掌握以下原则，即微量分析比常量分析要求高，毛细管柱分析比填充柱分析要求高，程序升温分析比恒温分析要求高，浓度型检测器比质量型检测器要求高，配有甲烷装置的FID 比单FID 要求高， ...

对于毛细管柱的分析，使用纯净、无氧的载气是非常重要的。在较高温度下，毛细管柱的固定相易于氧化。建议在所有毛细管柱分析中都使用脱水脱氧净化器。 同样，对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路，建议采用净化器。另外，电子捕获检测器(FID)的尾吹气管路要设置水份捕集器，上述气体的污染都会引起基线噪声。　　进样口通常是易受污染的部位，衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装毛细管色谱柱之前，请仔细检 ...

（1）流量调节故障；（2）气路泄漏故障；（3）气路堵塞与污染故障。 在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、 流量的调节1、流量调不上去　（1） 直观检查：首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时，很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入（3）进行。　（2）查漏：听到有漏气声之后，可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的 ...

丹佛，ASMS，2008年6月2日 安捷伦科技在ASMS上宣布，它扩展了MassHunter工作站软件，增加了许多新功能、新模块，并支持所有安捷伦的质谱仪器。 安捷伦的质谱产品线现在包括：四款单级四极杆液质联用仪（LC/MS），两款精确质量测定的飞行时间LC/MS，三款精确质量测定的Q-TOF LC/MS，四款离子阱LC/MS，两款三重四极杆LC/MS，一款气质联用仪GC/MS，一款三重四极气质联用仪GC/MS/MS，两款ICP-MS。 M ...

要保持泵的良好操作性能，必须维护系统的清洁，保证溶剂和试剂的质量，对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:1).用高质量试剂和HPLC级溶剂；2）、过滤流动相和溶剂；3）、脱气；4）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液；5）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；6）、定期更换垫圈；7）、需要时加润滑油；8）、查阅有关泵操作手册中的其它建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。 ...

下表中列出了液相色谱常见的一些问题，右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。溶剂瓶问 题维 护1、进口筛板阻塞1、a、更换（3-6个月）b、过滤流动相，0.5u滤膜2、气泡2、流动相脱气泵问 题维 护1、气泡1、流动相脱气2、泵密封损坏2、更换（3个月）3、单向阀损坏3、过滤流动相，运用在线过滤，准备备用单向阀进样阀问 题维 护1、转子密封损坏1、a、不要拧的过紧b、 ...

一、注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整（常规±5�的误差，熟练者±1�的误差）当用微升注射器进样时，可遵循如下建议。1.运作协调，这样可尽可能快而正准确地注射样品，在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。2.尽可能靠边缘（表面或无刻度区）握住注射器，这可防止用手指握针筒时的热传递，注射器架可阻止从手指传热，且更容易穿刺隔垫。3.用手指接触针杆顶部的纽状物，而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。4 ...

根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间(8―30小时)，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷，二氯甲烷等)通过色谱柱。当然，清洗溶剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清 ...

目前世界上大约有800万种化学物质，其中常用的化学品就有7万多种，且每年还有上千种新的化学品问世。在品种繁多的化学品中，有许多系有毒化学物质，在生产、使用、贮存和运输过程中有可能对人体产生危害，甚至危及人的生命和造成巨大灾难性事故。例如，1991年江西上饶地区发生了一甲胺急性中毒特大事故，中毒人数达到150余人，39人死亡；1984年印度博帕尔市发生的大量异氰酸甲酯泄漏事件，造成20万人中毒，2500人死亡，举世 ...

分析化学是化学的一个重要分支，它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析)；每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析)；原子如何联结成分子，以及在空间如何排列等等。 分析化学以化学基本理论和实验技术为基础，并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容，从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。 分析化学这一名称虽创自玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、 ...

（1）、严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。（2）、仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。（3）、使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。（4）、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。（5）、经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个 ...

环保中(如汽车尾气检测、实验室气体成分分析等)经常要用到气体采样分析，在微型真空泵，微型气泵，微型抽气泵，微型气体采样泵，微型气体循环泵中该如何区别选型呢？ 科研、医疗、环保等机构或行业，常常要用到微型真空泵，微型气泵，微型抽气泵，微型气体采样泵，微型气体循环泵。依据不同的用途，微型真空泵又可以分为：微型真空泵、气体采样泵、气体循环泵、抽气泵、抽气打气泵等多种类型。 通常我们把能产生负压的小体积泵都称作微型真空泵，但在产品选型时 ...

一、 开机准备1、 检查气路和电路，确保正常。2、 打开载气的钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为7~8Kg/cm2。3、 调节GC-14A主机上的流量控制器右侧的载气压力旋钮CARRIER，使压力表为5 Kg/cm2左右。4、 缓缓调节流量控制器右侧的两个载气质量控制旋钮CARRIER，使载气以40~60mL/min的流量通过检测器。5、 检查所有开关旋钮，确认都处于OFF位置。二、 开机1、 接通载气，调至所需流速，等5~10min后再按如下操作。2、 接通主机总 ...

如何选择电子分析天平 选择电子分析天平应该从电子分析天平的绝对精度(分度值e)上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的电子分析天平，因为国外有些厂家是用相对精度来衡量天平的，否则买来的天平无法满足用户的需要。例如在实际工作中遇到这样一个情况，用一台实际标尺分度值d为1mg，检定标尺分度值e为10mg,最大称量为200g的Mett ...

离子色谱（IC）是非常精密的分析仪器。通常，IC样品都需要前处理后，方可进样分析，不建议用户未经任何处理直接进样！分离柱（A Supp5 阴离子）部分维护注意pH范围3-12，浓酸、浓碱必须经处理后方可进样样品要事前过滤（0.45μm)，流速

我们实验室有一台HP5890气相色谱仪(A机)，配FID，ECD，单填充柱进柱口，气体进样阀，另有一台HP5890-5971气质联用仪(B机)，MSD多年前已经坏掉不用，只是单用它的FID，双分流不分流进样口。 这两台机器原来是不同科室分别购买，后来分析仪器合并后，A机由于有气体进样阀，主要工作是做空气样品，但是只用FID就行了，ECD长年闲置。B机的MSD多年前已经坏掉不用。我的计划是这样的：将A机的ECD装在B机上，这 ...

1．故障现象：天平开机自检无法通过，出现下列故障代码“ECH”“EC1”：CPU损坏“EC2”：键盘错误“EC3”：天平存储数据丢失“EC4”：采样模块没有启动原因： 致命错误造成天平不能正常工作解决方法： 请将天平送恒平修理2．故障现象： 天平显示“L”原因： 1）没有安放秤盘2）秤盘下面有异物 3）气流罩与秤盘碰在一起解决方法： 1）将秤盘安置在秤盘座上 2）轻轻拿起秤盘检查是否有异物在秤盘下，拿走异物 3）轻轻转动秤盘或气流罩查看是否有碰的现象，调整气流 ...

GC柱的维护虽然简单，但由于许多不同的系统和样品因素，柱维护的频度和类型却是不同的。 柱维护的主要目标是如何获得毛细管色谱柱的最优性能和最长寿命，而不是简单地遵循预定的维护时间表中的维护项目。这取决于选择合适的色谱柱、正确地安装/系统设置，避免导致柱性能下降（断裂、热损坏、氧化损坏、化学损坏以及污染）的主要因素。色谱柱的选择选择能提供最佳寿命的色谱柱　　 尽可能使用低流失柱选择能对大多数难以分离的样品提供最佳分离度的最低极 ...

泵垫圈的常见故障是渗漏和垫圈碎片污染系统。垫圈使用时间长了随时都可能出现故障。另外，密封垫圈的材料抗不住溶剂的侵蚀，也会严重污染系统。 垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触，是液相色谱中最易磨损的部件。缓冲盐或其它含盐的流动相更加快了垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的，但采取有效的保护措施是可以延长它的使用寿命。垫圈损坏的表现是：1）在高压下压力不稳定2）从泵头渗漏流动相。 总的反映在保留时间的改变。一只渗漏的垫圈就像一只压力调 ...

1、色谱柱的使用说明：��（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。 �（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿 ...