实验仪器使用技术

摘要：毛细管气相色谱的分析（GC）时间常常是缩短分析周期的重要因素，快速GC可以大大的提高实验室的生产率，而把已建立的毛细管气相色谱分析方法转化为快速GC是一项困难的任务。 HP GC方法转化软件是一个免费软件程序，它可以合理元误地把常规毛细管气相色谱分析方法转换为快速GC方法，这一程序能保持每一个化合物相同的流出次序，所以无须再对每一个峰进行认定，新方法的确认非常容易，这一方法转化软件可以立即把温度，流速进行计算以 ...

为了力加强仪器设备的管理，确保实验教学、科研工作的正常进行，进一步做好仪器设备的维修和保养工作，使仪器设备经常处于完好可用状态，延长使用寿命，以达到挖掘潜力、节约经费、提高使用效益的目的，根据我院实际情况，特制定本暂行办法。 一、由实训中心协同各系部全面负责仪器设备的维修管理工作，合理安排使用维修经费。随时掌握全院教学、科研仪器设备维修工作进展情况，协调处理维修工作中出现的问题。 二、仪器设备的维修管理工作，应坚持预防为主 ...

一、仪器的安装对环境的要求１、 电源电压２２０V：有条件的情况下，最好使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有办法的时候，必须要用动力线路供电时，就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室，这样可以大大减少对仪器的干扰，在经济上允许时，最好 ...

一、 电子天平及其分类 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。按电子天平的精度可分为以下几类： 1、超微量电子天平 超微量天平的最大称量是2至5g,其标尺分度值小于(最大)称量的10-6,如Mettler的UMT2型电子天平等属于超微量电子天平。 2、微量天平 微量天平的称量一般在3至50g，其分度值小于(最大)称量的10 ...

▲故障的判别：◇基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。◇举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并 ...

色谱峰拖尾的原因有很多，例如：1．色谱柱本身填装问题,筛板堵塞或填料塌陷；柱坏；2．柱头有污染；3．样品超载；4．样品溶剂不合适；5．柱外效应；6．化学或二次保留（硅羟基）效应；7．缓冲容量不足或不合适；8．重金属污染。 解决方法如下：一、与化学有关的拖尾问题 ?1．流动相中，加入30ml的三乙胺（用于碱性化合物）或醋酸胺（用于酸性化合物）， 未知化合物加醋酸三乙胺；2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；3.降低进样量至1μ ...

一、微波消解炉的维护1.炉腔要经常保持清洁，清洗时首先要切断电源，用软布檫拭，必要时可用洗涤剂清洗。 2.消解炉的外表面也要保持清洁，在清洗时，防止水从通风口渗入，以免损坏内部的电路和工作部件。 3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔，清除炉腔上的酸雾等污染物。 4.如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头，放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。二、微波消解罐的维护 1.溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材 ...

1 　热导时基线出现有规律圆滑波浪形摆动,波动周期约为0.5min1.1 　检修方法 1 增大流量以减少波动周期。 2 用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。 3 对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应波动。 4 更换稳压阀后现象仍然如故。 5 将检测室温度由180 ℃降到150 ℃后,波动完全消失。 原因分析:检测室处有少量冷凝物挥发,致使基线产生波动。其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量相关。当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。通常流量是有缓慢波动的,约为1%一下。当 ...

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是一种新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取，根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱，旋 ...

要分析和判断广州标际GC 9800色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。 （提示：GC 9800色谱仪日常故障的排查可在标际网站下载，但若遇不可疑惑之故障，即拔打广州标际技术专线800-810-5981，轻易不要私自拆机检查） GC 9800色谱仪气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。对气路上的故障排查，要求操作者 ...

1.主机常见故障故障可能的原因故障排除1．仪器不工作A．电源不通电B．保险丝烧坏A．检查电源B．更换保险丝2．各部分温度不升A．加热器坏B．触发板坏C．保险丝坏D．双向可控硅坏E．温控电路板故障A．换加热器B．换触发板C．换保险丝D．换双向可控硅E．维修或更换3．各部分升温失控A．加热器对地短路B．可控硅或触发板故障C．温控电路板故障A．检查B．更换C．维修或更换4．各部分温度不正常A．铂电阻坏B．温控电路板故障C．接线端松 ...

1．HPLC的日常操作条件： 温度：10―30℃； 相对湿度《80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。2．泵的保养： 1)使用流动相尽量要清洁； 2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 3)流动相交换时要防止沉淀； 4)避免泵内堵塞或有气泡;3．进样器的保养： 1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4．柱的保养： 1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动； 2)当柱子和色谱仪联结时， 阀件或管路一定要清洗干净； 3)要注意流动相的脱气； 4)避免使用高粘 ...

气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流 ...

气相色谱是涂料仪器分析中非常重要的一种分析方法。现将气相色谱方面的一些基本知识，在涂料方面的应用作一简单介绍。 基本知识 1） 气相色谱图基本信息 在一张气相色谱图上，我们至少可以得到以下一些数据。 死时间：是惰性气体流经色谱柱至检测器所需的时间。 保留时间：从样品注入汽化室到色谱峰峰顶所需的时间。 调整保留时间：保留时间减去死时间的差值。 色谱峰峰高、半峰高： 色谱峰峰的底宽、半峰宽（半峰高处的宽度） 保留时间与半峰宽之商平方乘以5.54倍，即为理论塔 ...

一、峰丢失可能的原因 可采用的排除方法1.注射器有毛病 1用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用 2.检查设定值3.进样温度太低 3.检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低 4.检查温度，并根据需要调整5.无载气流 5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂 6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰可能的原因 可采用的排除方法1.柱超载 1.减少进样量2.两个化合物共洗脱 2.提高灵敏度 ...

化学键合固定相的基本理论 将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。1.键合相的性质 目前，化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体，用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应，形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2，由于空间位阻效应（ ...

1. 目的 规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围 本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责 质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成 本系统由Waters 600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站/电脑等组成，另外还包括打印机 ...

1、分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。2、理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3、柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加.5、柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子 ...

可调容量阴离子交换柱（IonPac Cryptand A1），是 Dionex 公司在柱填料技术方面又一次突破， 其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可为氢氧化 锂、氢氧化钠或氢氧化钾，因而柱容量范围各不相同。可变的柱容量对使用低浓度淋洗液，快速洗 脱多价阴离子是很理想的。优越的色谱性能 多价阴离子的测定，包括多磷酸盐和多磺酸盐 10 分钟内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定 柱选择性的最佳条件：操作温度 35℃ ...

1、故障现象 开机预热后，显示器上的基线偏向一边。调光学零旋钮，零位指示表头回不到零，且噪声大。调零玻璃旋钮可指零，但无信号输出。2、故障分析 示差检测器由3部分组成：样品和参比池组成的管路部分；由光源、旋转镜、零玻璃(Zeroglass)、反射镜等组成光学系统；由硅光电池、A1-A11运放组成的光电转换及放大电路。任一部分有故障均可导致此故障现象。3、故障排除 用注射器将15％的硝酸溶液注入样品池，排除样品池污染，看出口的液体有杂质 ...