实验仪器使用技术

1、衬管起到保护色谱柱的作用，在分流/无分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱，这些污染物在衬管内积有一定量后，就会对分析产生直接的影响，例如：它会吸附样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洁、更换。2、衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解，故要进行脱活处理，常用的方法是硅烷化，但在高温下工作时，硅烷化的有效期只有几天，因此在分析极性样品时，要注意及时 ...

1 玻璃仪器的清洗实验中所用的玻璃仪器清洁与否，直接影响实验的结果，往往由於仪器的不清洁或被污染而造成较大的实验误差，有时甚至会导致实验的失败。 做生物化学实验对玻璃仪器清洁程度的要求，比一般化学实验的要求更高。这是因为：①生物化学实验中蛋白质、酶、核酸等往往都是以“毫克”和“微克”计的，稍有杂质，影响就很大。②生物化学实验对许多常见的污染杂质十分敏感，如金属离子（钙、镁离子等）、去污剂和有机物残基等，因此玻璃仪器（包括离心管等 ...

常叫做液－固色谱法（Liquid-Solid Chromatography，简称LSC），它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用。可以将吸附剂装填于柱中、覆盖于板上、或浸渍于多孔滤纸中。吸附剂是具有大表面积的活性多孔固体，例如硅胶、氧化铝和活性炭等。活性点位例如硅胶的表面硅烷醇，一般与待分离化合物的极性官能团相互作用。分子的非极性部分（例如烃）对分离只有较小影响，所以液－固色谱法十分适于分离不 ...

解析未知样的质谱图，大致按以下程序进行。 （一）解析分子离子区 (1) 标出各峰的质荷比数，尤其注意高质荷比区的峰。 (2) 识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰，判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理，然后判断其是否符合氮律。若二者均相符，可认为是分子离子峰。 (3) 分析同位素峰簇的相对强度比及峰与峰间的Dm值，判断化合物是否含有C1、Br、S、Si等元素及F、P、I等无同位素的元素。 (4) 推导分子式，计算不饱和度。由高分辨质谱 ...

使用仪器应注意的几项要点：一.使用前首先要阅读该仪器的使用说明书（实用指南）,熟悉各按钮操作,二.仪器拆箱后,应对照装箱,看配件（附件）是否齐全,三.如需要安装,参照装配图,旋紧各部位连接的紧固缧钉.调整好高度或距离,四.接通电源，打开定时器，（定时器也属电源开关），调速或调温都是从低到高或从小到大，严禁高速起动,旋钮旋转方向仪器面板上都有明显标志,一般顺时转为升高,反则为下降。五.仪器在使用过程中,如发现异常响声或异常气味时 ...

一、概述　　薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品的质量检查的方法。　　随着制板、点样、展开等操作的仪器化及仪器性能的改进，薄层扫描法检测的灵敏度，结果的精密度与准确度均大大提高。与高效液相色谱法相比，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便；固定相为一次性使用，对样 ...

一．流量：1．测试内容：（1）准确度：以5次测定平均值与标称值的绝对误差表示（2）精密度：以5次测定的相对标准偏差表示2．测试方法：连接一定的负载，在泵压>0.5MPa的恒压状态下，待流速稳定后，用称量瓶在流动　　　　　　　相出口处接取一定的流动相，然后用天平称重，按温度校正后的流动相密度计算流动相体积，根据接取流动相的时间，计算流量。流动相：高纯水测试装置：秒表；万分之一的分析天平；精度为±0.1℃的温度计流量 接取流动相的时间 测定次数0. ...

1)pH测试笔的保养及注意事项：此测试笔出厂时，已校准，可直接使用，下列情况须重新校准：校准后已使用（或放置）很长时间；电极使用特别频繁；测量精度要求比较高；做校正时，勿重复使用校正缓冲液；当笔头有白色结晶时，此乃正常现象请勿紧张，可用清水浸泡一段时间；滴几滴保存液或校正缓冲液在笔套里面，请勿使用蒸馏水或纯水来浸泡或保存测试笔；测试笔玻璃电极敏感球泡中可能有小气泡，它将影响电极的正常测量，使用时应摇动电极，使气泡跑出 ...

　　薄层层析板制备方法有很多，有手工的，也有机械的。如果薄层层析板用量较少，可以用手工的，如果用量较大，还是用机械的更加方便快捷！ 下面先介绍一下配置方法： 1. CMC－Na溶液的配置：一般其浓度为0.3～0.5％，根据自己经验而定（我习惯用0.4％的）。具体方法如下：先将预用的水加热至60~70℃，然后加入CMC－Na，边加边搅拌，使之溶解，即得。 2. 与硅胶混合：CMC－Na溶液与硅胶的比例为3：1。具体方法如下：先将CMC－Na溶液倒入自动搅拌器 ...

1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。2．范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。3．职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP（Ve ...

色谱不出峰的原因：1、记录器（数据处理机）没有工作：（1）记录器：电平值选择太高或者太低，应在中间部分。（2）最小峰面积设置太大。2、检测器部分：（1）先判断极化电压有没有加上（260V左右）。用万用表直流电压1000V档，一端接接线排上极化电压处，另一端接机壳，若显示260左右，说明极化电压没有问题。（2）检查离子头信号线有无问题。3、样品没有汽化：温度设置过低，致使样品没有汽化，应升高汽化温度。4、色谱柱断裂，管道漏气：（1）色谱 ...

气体的流速，是用单位时间内通过柱子或检测器的气体体积大小来表示的，常用单位是毫升/分，测量气体流速的方法很多，在气相色谱中，由于气体流速较小，载气与氢气流速为20~150ml/分，空气流速为200~1000ml/分。 皂泡流量计是由带有体积刻度的玻璃管和装有皂液的的橡皮囊球组成的，用橡皮管把流速计入口和仪器出口相连。当有气体流出时，挤一下橡皮囊球，使皂液面高过入气口，则形成一个气泡，在气流推动下，气泡向上移动，用秒表测一 ...

色谱柱的平衡和使用 反向色谱柱在经过出厂测试后是保存在甲醇（或乙腈）/水中的。请一定确保您所使用的流动相和甲醇（或乙腈）/水互溶，由于色谱柱在运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用分10-20倍的体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱：如果您所使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用含水量很高（约95%）的流动相过渡，样品分析完后，冲洗柱子是亦然。过去传统的方法使用纯水冲洗，对于非极性柱，如C8或C18，由于纯水不能浸润填 ...

　　在液相色谱仪使用过程中，我们经常遇到液相色谱仪用户正反相色谱系统互相现象，但由于使用操作不当，常常不注意间损坏了色谱柱，同时加重了液相色谱系统的污染，导致分析工作出现麻烦，现在将置换工作的基本流程列出，供用户参考：1. 首先用正己烷(硅胶柱)将色谱系统包括正相柱平衡好(保证20分钟内基线平直,无峰出现)；2. 卸掉硅胶柱，封好保存；3. 将进样阀与检测器短路，用异丙醇冲洗色谱系统10分钟(流速1ml/min).在这期间空拨进样阀三次 ...

仪器使用、保养有关注意事项：1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。3、如所用的是单光�型傅里 ...

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术，主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质，因此，分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的，含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。 固定相上还有少数物质，如混合相（例如苯基－己基）、末端封闭和非末端封闭种类和极性嵌入相－也存在于这些键合硅胶上。还有很多填料用于反相色谱，包括聚合物 ...

　　（氢�检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分？　　FID系统常见不正常情况有：1、不能点火－－-问题主要出在气路或检测器；2、基流很大－－-问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大－－-气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显降低－－ ...

　　随着我国工业的迅速发展，电动调节阀在冶金、石油化工等领域的应用越来越广泛，其稳定性、可性也显得越来越重要，它的工作状态的好坏将直接影响自动控制过程，本文将详细阐述电动调节阀的使用和维修。　　1安装使用注意事项　　新设计、安装的控制系统，为了确保调节阀在开车时能正常工作，并使系统安全运行，新阀在安装之前，应首先检查阀上的铭牌标记是否与设计要求相符。同时还应对以下项目进行调试。　　基本误差限；全行程偏差；回差；死区；泄漏量(在要求严格的 ...

　　香烟中的材料是由烟叶并添加各种添加剂精制而成。裂解分析能同时展示高温下的烟叶产物和易挥发添加剂的成分。裂解分析也能应用于香烟生产中的纸和过滤嘴。在这个实验中，取之于薄荷型香烟的少量样品（约250微克）在700℃下裂解15秒。结果显示了一个大范围的自然产物，包括尼古丁、左旋糖原质，这是纤维质的裂解产物，同时还有添加物，包括甘油和薄荷醇。Table 1中所选峰值被识别。Table 1峰编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9成分 醋酸 丙烯乙二醇 甲苯 柠檬油精 石碳酸 甘油 薄荷醇 尼古丁 ...

反相柱填料主要以硅胶为基质，在其表面键合非极性的十八烷基官能团（ODS）称为C18柱，其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱，GPC柱，聚合物填料柱等。本文重点介绍反相色谱柱的选择和使用：一、反相色谱柱的选择1．柱子的PH值使用范围 反相柱优点是固定相稳定，应用广泛，可使用多种溶剂。但硅胶为基质的填料，使用时一定要注意流动相的PH范围。一般的C18柱PH值范围都在2-8，流动相的PH值小于2时 ...