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文献和实验样品在冰冻条件下不同存放时间进行稳定性考察,以确定生物样品的存放时间。, 8,质控样品 质控样品系将已知量的待测药物加入到生物介质中配制的样品,用于质量控制。一般配制高、中、低三个浓度的质控样品。 9,质量控制 应在生物样品分析方法确证完成之后开始测试未知样品。每个未知样品一般测定一次,必要时可进行复测。每批生物样品测定时应建立新的标准曲线,并随行测定高、中、低三个浓度的质控样品。质控样品测定结果的偏差一般应小于20%。 志愿受试者 1,志愿受试者条件 性别:男性; 年龄
残留有磺胺类药物时,残留物与受体上的结合位点结合,从而阻止了 H标记的磺胺类药物与结合剂位点的结合。样品中的磺胺类药物含量越高竞争的结合位点越多,3H标记磺胺二甲嘧啶的则越少,用Charm II分析仪测定样品中的。3H含量的cpm(每分钟脉冲数)值,cpm值越低则样品中的磺胺类药物残留量越高。2、提取步骤(1)取100 g饲料磨碎,称取100g至离心管内。(2)加入20 mL萃取缓冲液,加盖。置摇床上混合10 min。(3)1750 g(IEC离心机3.3×1000r/min)离心10 min
实验室内的误差;外部质控是实验室之间的质控,可以考核哪些分析方法的性能需要改进。质控就是在下样品时加入一个质控样品,质控样品是在空白人血清中加入一定量的药物,分装在安瓿中。每一安瓿中装入30个样品的量,然后制成冻干品,或者在-20度以下贮存。每次10个病人样品时,加测一个质控样品。理想的质控应有三个浓度,即在治疗血药浓度范围内,低于及高于治疗血药浓度范围,每一个分析能做二次为好。 一般来说,实验室间SD比内部质控在一倍以上,如将标准品或样品稀释一倍,平均值小一倍,而SD并不按比例降低
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