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文献和实验纯度(optical purity) 根据实验测定的旋光度,在两个对映异构体的混合物中,一个对映体所占的百分数。现在常用对映体纯度来代替。 (5)外消旋、内消旋和外消旋化 a.外消旋(racemic) 以外消旋体或两个对映体的等量混合物存在,也以符号(士)示之。 b.内消旋化合物 分子内具有两个或多个不对称中心但又有对称面,因而不能以对映体存在的化合物。例如内消旋
物,且需要较复杂的样品处理步骤,制备分离也难以进行。80年代初HPLC法迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。 HPLC用于手性分离概括起来可分为两大途径:间接(CDR)和直接(CMPA、CSP)方法。 间接方法主要基于外消旋体混合物经柱前衍生化形成一对非对映异构体(Diastereoisomers)。此法又称为非对映体拆分法或柱前手性衍生化法。由于d-型和l-型对映体的物理性质完全相同,只能在手性固定相上才能获得拆分;如果利用对映体分子中的反应基团与某一光学纯试剂
制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离,在许多情况中,甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flash chromatography),用硅胶成功地拆分非对映异构体;而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动,就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚(104)与各种氨基酸酯(如苯丙氨酸甲酯)形成的Schiff碱可由最初的TLC分离扩大到5g规模的硅胶柱层析分离。但是这种例于在实际情况下很少见。
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