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文献和实验离子色谱仪测定面粉中溴酸根的的样品前处理包括面粉的提取、大量有机物质的去除和 Clˉ的去除等。 一、面粉的提取: 称取试样 2 g(精确至 0.001 g),置于 100 mL 具塞锥形瓶中,准确加入 25 mL 超纯水,室温超声振荡提取 30 min,离心 6 min,取上层清液,小柱净化,过 0.45um 滤膜。 二、大量有机物质的去除: 面粉中含有很多蛋白质、氨基酸、脂肪、淀粉、添加剂和微量元素等物质,前处理采用小柱净化,可去除面粉中所含的大量有机物质,提高
阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差,样品量少过滤更困难,因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱,放在流路过滤器和分析柱之间,或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾最终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积,用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当,对分离无影响,好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长,内径2~3mm,用较大粒度的填粒(15~20μm)干法填装,会使分析柱的效能有所降低。
长度 5~12m 短柱:分离少于10个组分(不包含)的简单样品。 25~30m 中长柱:分离10~50个组分的样品。 50m 长柱:分离大于50个组分或包含有难分离物质对的复杂样品。 膜厚 0.1~0.2m:低负荷量,高温下流失较小,适合于高沸点化合物的分析,适于配高灵敏检测器。 (薄液膜) 0.25~0.33m: 一般商品柱的标准液膜。 (标准液膜) 0.5~5.0m: 较高的样品负荷量,在高温下流失较大,适宜于分析低沸点样品。
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