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文献和实验Oasis HLB净化和ACQUITY UPLC/TQD快速分析动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂的含量
、锥孔电压和碰撞能量列表参见表1。标注下划线的离子对用于定量分析。 数据采集和处理方法 沃特世公司Mass Lyn x®4.1操作软件用于数据采集,TargetLynx®应用管理软件用于数据处理。 3.1 样品前处理 称取5g的处理均匀的猪肉样品,依次加入10g无水硫酸钠,20mL乙酸乙酯,混合均匀后均质1min,振荡提取10min,在10000 转/min下离心5min。上清液转移至浓缩瓶中,再向残渣中加入10mL乙酸乙酯重复上述操作一次,合并两次提取液,在40℃下旋
后,再同样萃取2次,合并萃取液,加入少量无水硫酸钠,以除尽水分,内含东莨菪碱。 提过东莨菪碱后余下的水液用氨水调至pH9,再如上用CHCl3 15ml分3次萃取,合并萃取液,加入少量无水硫酸钠、内含莨菪碱。如果需要,提得的总碱、莨菪碱、东莨菪碱可作进一步分析测定,测定方法见参考文献(4)。 注1:如无渗透柱可采用层析柱(直径2─2.5cm,长为30cm),如无层析柱可用粗玻璃管代替,下口塞一具孔椽皮塞,其中穿过一玻璃管并连一带来的橡皮管可以开关。 渗滤柱
检测灵敏度。 三、Clˉ的去除: 面粉中 Clˉ含量非常高,远远大于 BrO3ˉ,是测定面粉中 BrO3ˉ的主要干扰物。采用 AS19 柱做分析,可大大提高 Clˉ和 BrO3ˉ的分离度。但是在 Clˉ超过 100ppm 的情况下,必须将 OnGuard Ag 柱与 H 柱串联使用做前处理去除 Clˉ。
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