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磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检测(
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磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检测(顶空气相色谱分析)
——湖南创特科技发展有限公司
药品溶剂残留分析对顶空进样器的技术要求
目前我厂主要有磷酸川芎嗪原料的残留溶剂检查需要用顶空进样.方法如下:
一. 色谱条件与系统适用性试验:
SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。
测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml,置顶空瓶中,在75℃平衡20分钟。精密抽取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图;另精密称取乙醇和丙酮,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照品溶液;精密量取2ml,置顶空瓶中,同法测定。按外标法以峰面积计算,含乙醇量与丙酮量均不得过0.5% 。
二.中国药典2005年版对残留溶剂的顶空进样的要求如下:
顶空进样
1.除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨、二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要。
2.除另有规定外,顶空条件的选择:A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度。对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰。B.顶空平衡时间为30~45分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡。顶空平衡时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃。
3.测定法 取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。
二. 对顶空进样器的要求:
1 DK300A型顶空进样器
2 控温范围:顶空瓶温度:室温以上10℃-150℃,精度为0.5℃。
进样环管及进样取样管路温度:室温以上10℃-150℃
3.顶空瓶应耐腐蚀(如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其他适宜溶剂)、密闭。
4三路要独立控温,可根据分析要求设定所需的温度
5.保证样品的重复性好。RSD<3%
6.要求气密针可加热,确保样品无冷凝。
7.要有反吹系统,避免样品交叉污染。
8 样品池精巧,安静,支持多种规格的顶空瓶。
9 可连接岛津GC-14C气相色谱仪,带同步启动进样与N2000色谱工作站连接。
顶空分析应用实例:
塑料包装溶剂残留检测(顶空气相色谱法)
[DK顶空进样器(国产样品前处理设备)
顶空气相色谱仪定量检测血醇含量(酒精成分含量检测)
树脂和塑料等有机聚合材料残留溶剂顶空色谱分析
[药品中有机残留溶剂顶空色谱检测分析
顶空分析仪器:生物样本中的挥发性物质分析
顶空分析乳胶漆中的单体气相色谱应用谱图
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顶空气相色谱原理-顶空气相色谱法
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